[發明專利]一種銅離子選擇性電極及其測量銅離子濃度的方法

在審

• 申請號: 201510018615.1
• 申請日: 2015-01-14
• 公開（公告）號: CN104569105A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 倪自飛;郭靜寧;姚利麗;華欣;董小帥
• 申請（專利權）人: 江蘇興達鋼簾線股份有限公司
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333;G01N27/26
• 代理公司: 泰州地益專利事務所 32108
• 代理人: 王楚云

技術領域

本發明涉及一種鍍銅錫化鍍液中銅離子濃度的電化學檢測方法，具體涉及一種采用離子選擇性電極快速測得銅離子濃度的方法。

背景技術

目前對鍍銅錫化鍍液中主要成分含量的檢測大多采用碘量法，此分析方法主要借助于指示劑顏色的變化來檢測終點，且化鍍液中存在許多雜質離子會干擾銅離子的測定，需要添加各種掩蔽劑，且指示劑顏色的變化也會受到沉淀生成，劇烈搖晃程度等因素的影響，致使滴定終點誤差較大，且該分析方法在測量高濃度的銅離子時，耗費時間長，試劑多，誤差大。近年來，用于測定銅離子濃度的常用方法還有分光光度法、火焰原子吸收法等，這些檢測方法對實驗室和儀器化程度要求高，操作復雜，費時，分析成本昂貴，難以適應大量樣本和現場檢測的要求。

發明內容

本發明的目的是提供一種應用離子選擇性電極檢測鍍銅錫化鍍液中銅離子濃度的電化學方法。該方法具有檢測速度快、成本低、檢測準確、測量濃度范圍廣以及檢測設備簡單等特點，能適應生產線上的大量檢測，提高生產過程控制。

本發明是通過如下技術方案來實現的：

一種銅離子選擇性電極，其特征在于：其為多晶膜電極，組成為CuS-?Ag₂S。

一種利用權利要求1所述的銅離子選擇性電極測量銅離子濃度的方法，包括如下步驟：

(1)?選擇如權利要求1所述的銅離子選擇性電極；

(2)?配制銅離子標準系列溶液，通過銅離子選擇性電極及參比電極建立兩電極體系，具體包括指示電極和飽和甘汞電極，銅離子選擇性電極連接到指示電極上，飽和甘汞電極做參比電極分別測定電池電動勢，繪制標準E-LogC關系曲線；

(3)將步驟(2)中的同一對電極插入待測試樣溶液中，待讀數穩定后，記錄此時的E值，代入繪制好的標準E-LogC關系曲線中進行換算，得到檢測出的銅離子濃度的濃度值。

所述的測定銅離子濃度范圍在10^-1—10⁶mol.L^-1之間。

本發明電動勢是由兩根電極檢測得到的，它不要求所檢測的鍍液的體積大小，只根據其濃度的高低就可得出準確的電動勢，從而保證了在鍍液體積變化的情況下也能測出其準確的電動勢。

本發明采用的離子選擇性電極的工作原理是：當電極插入含有所測離子的溶液中時，由于它和膜上的相同離子進行交換而改變兩相界面的電荷分布，從而在膜表面上產生膜電勢。它與溶液中離子的活度的關系可用Nernst公式表示：

中包含膜內表面的膜電勢，參考電極的電極電勢以及除濃度外其他對電極電勢的影響因素。

本發明采用的指示電極即離子選擇性電極只對銅離子具有選擇性。此方法中銅離子的選擇性電極是多晶膜電極，其組成為CuS-Ag₂S，它的使用限制是：?Ag⁺、Hg²⁺干擾，C_Fe3+﹤0.1C_Cu2+；Cl^-、Br^-含量高時有干擾。在所檢測的鍍銅錫化鍍液中只有低濃度的Fe³⁺存在，不會對此電極產生影響，所以此方法保證了所測的電動勢只受銅離子濃度的影響，避免了其他雜質離子的干擾。

本發明采用的參比電極即甘汞電極其電極電位已知且恒定，在測量過程中，即使有微小電流通過也能保持不變，且它與不同的測試溶液間的液接電位差異很小，數值很低，可忽略不計，容易制作，壽命長。從而保證了所測電動勢只受指示電極電勢的影響，提高了檢測銅離子濃度的準確性。

本發明離子選擇性電極與甘汞電極組成電池后，

根據上式，只要配制一系列已知濃度銅離子的標準溶液，并以測得的E值與相應的值繪制校正曲線。

本發明與現有技術相比具有如下有益效果：

1、本發明具有檢測速度快、成本低、檢測準確、測量濃度范圍廣以及檢測設備簡單等特點，能適應生產線上的大量檢測，提高生產過程控制。

2、本發明的測量方法操作簡單，不需要添加各種掩蔽劑及指示劑，且測量結果準確，大大減少了試劑的消耗。

附圖說明

圖1為本發明實施例中一系列銅離子標準溶液的濃度與所測得的E值的E電池—Logc濃關系曲線。

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細描述。