[發明專利]一種納米多孔輕質二氧化硅微球的制備方法

有效

• 申請號: 201510018324.2
• 申請日: 2015-01-14
• 公開（公告）號: CN104556057B
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 劉云暉
• 申請（專利權）人: 泉州三欣新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及材料制備領域，具體涉及一種納米多孔輕質二氧化硅微球的制備方法。

背景技術

納米多孔輕質二氧化硅亦可稱為SiO₂氣凝膠，SiO₂氣凝膠是一種以納米量級粒子相互聚集構成納米多孔網絡結構，并在孔隙中充滿氣態分散介質的一種高分散固態材料，因其具有納米多孔結構、低密度、低介電常數、低導熱系數、高孔隙率、高比表面積等特點，在力學、聲學、熱學、光學等諸方面顯示出獨特性質，在航天、軍事、石油、化工、礦產、通訊、醫用、建材、電子、冶金等眾多領域有著廣泛而巨大的應用價值，被稱為“改變世界的神奇材料”。

目前，SiO₂氣凝膠在隔熱、介電層、生物載藥以及空間技術等領域得到了廣泛應用，收到了材料科研工作者們的高度重視。目前，SiO₂氣凝膠的研究主要集中在氣凝膠塊體和無規則形狀粉體上。而球形SiO₂氣凝膠微顆粒具有規則的形狀，有其組成的粉體氣凝膠材料具有較高的表觀密度和較好的流動性，有利于其在隔熱，色譜分離和催化等方面的應用。另外，球形SiO₂氣凝膠微顆粒在藥物的可控釋放方面也得到了重要的應用。因此，開發球形SiO₂氣凝膠微顆粒的制備新方法具有重要的現實意義。

在球形SiO₂氣凝膠微顆粒的制備方法研究方面，人們開展了大量的研究工作，希望能夠開發出成本低、工藝簡單、耗時短、且可實現規模化生產的制備方法。目前，球形SiO₂氣凝膠微顆粒的制備方法主要包括超臨界干燥和常壓干燥兩種方式。超臨界法制備的 SiO2氣凝膠性能較為優異，但設備復雜昂貴、干燥工藝耗能高、危險性大。常壓干燥制備 SiO2氣凝膠無需大量設備，可操作性強、安全環保，為SiO2氣凝膠的大規模工業化生產提供了可能。但目前報道的常壓制備工藝繁瑣，需要經過長時間的表面疏水化改性和溶劑置換過程。中國專利CN101200293A和中國專利CN1011649881A公開了兩種制備球形SiO₂氣凝膠微顆粒的方法，主要采用攪拌成球法和液體成球法獲得球形濕凝膠，但要經過5~6天的溶劑置換和表面改性過程時間。中國專利201310046976.8公開了一種利用常壓干燥技術快速制備SiO₂氣凝膠微球的方法，其采用硅酸水溶液/非極性溶劑反相乳液體系進行反應得到SiO₂氣凝膠微球，但其前驅體硅酸溶液是需要經過陽離子交換樹脂將水玻璃溶液進行離子交換，該過程繁瑣耗時且成本高?？傮w來講，目前球形SiO₂氣凝膠微顆粒的制備技術仍然存在工藝復雜、耗時長，成本高等缺點，繼續研究和開發一種成本低、工藝簡單且可實現規?；a的技術制備球形SiO₂氣凝膠微顆粒具有十分重要的現實意義。

發明內容

本發明針對現有技術中制備納米多孔輕質二氧化硅微球的方法工藝復雜、成本高的技術問題，目的在于提供一種成本低、工藝簡單且可實現規?；a的常壓干燥技術制備納米多孔輕質二氧化硅微球的方法。

本發明的目的通過以下方式來完成：

本發明提供的一種納米多孔輕質二氧化硅微球的制備方法：采用水玻璃為前驅體，低表面張力溶劑為置換溶劑，通過加入表面活性劑形成乳液體系進行化學反應，其中以無機酸作為催化劑，有機硅烷化合物為疏水改性劑，過程按下述步驟依次進行：

（1）將水玻璃與去離子水在室溫下混合均勻，加入有機硅烷化合物和低表面張力溶劑，攪拌均勻得到混合溶液；

（2）在混合溶液中加入表面活性劑，通過高速攪拌使體系形成乳狀液后，向其中加入無機酸催化劑，加熱攪拌反應，反應結束后，靜置，過濾，得到白色沉淀物；

（3）對白色沉淀物進行洗滌、常壓干燥，得到納米多孔輕質二氧化硅微球。

在所述步驟（1）中，混合溶液中水玻璃、去離子水、有機硅烷化合物和低表面張力溶劑的質量比為1：（3~10）：（0.1~2）：（3~15）；

在所述步驟（2）中，表面活性劑與水玻璃的質量比為（0.01~0.5）：1；

在所述步驟（2）中，無機酸催化劑與水玻璃的質量比為（0.1~1）：1；

為了更好地實現本發明，所述的無機酸為鹽酸、硫酸、硝酸和高氯酸中的至少一種；

為了更好地實現本發明，所述的低表面張力溶劑正庚烷、正己烷和正辛烷中的至少一種；