[發(fā)明專利]一種多孔納米CoFe2O4的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510018222.0
• 申請日: 2015-01-12
• 公開（公告）號: CN104591301A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王晟;杜湘云;王田珍;柯旭;胡海龍;黃集森
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;B01J23/75
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1.一種多孔納米CoFe₂O₄的制備方法，其特征在于：按鐵鹽、鈷鹽、堿、去離子水、有機溶劑和可升華的化合物模版的質(zhì)量百分比為(0.001％～70％)∶(0.00001％～70％)∶(0.001％～55％)∶(0.001％～90％)∶(0.001％～90％)∶(0.001％～90％)的比例，將鐵鹽、鈷鹽與去離子水總用量的一半混合，攪拌溶解得到鐵鹽和鈷鹽的混合溶液，將堿與去離子水總用量的另一半混合，攪拌溶解得到堿溶液，攪拌下將鐵鹽和鈷鹽的混合溶液滴加入堿溶液中，滴加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1～24h，產(chǎn)物經(jīng)離心分離和洗滌操作并重復(fù)三次，再離心分離得到CoFe₂O₄溶膠；按CoFe₂O₄溶膠與去離子水的質(zhì)量比為1∶2～10的比例混合后，用頻率為20KHz～1MHz、功率為30W～15KW的超聲波分散0.1h～20h，加入有機溶劑和可升華的化合物模版，通過水-有機溶劑混合溶劑熱法在100～250℃下反應(yīng)0.5～20h，產(chǎn)物經(jīng)蒸餾除去混合溶劑后，按每分鐘0.5～3℃的升溫速度升溫到400～800℃，加熱處理0.5～24h除去可升華的化合物模版，再經(jīng)冷卻、研磨、洗滌、過濾、干燥和研磨等工藝過程，即得到多孔納米CoFe₂O₄粉末。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于多孔納米CoFe₂O₄的制備方法具有如下特點：采用傳統(tǒng)的微乳液模板、乳液模板、離子型表面活性劑模板、非離子型表面活性劑模板、嵌段共聚物模板、組合物模板(如聚氧乙烯十二烷基醚和聚乙二醇)和單分散聚合物顆粒模板等模板，通過溶膠凝膠反應(yīng)使CoFe₂O₄溶膠以次價鍵與模板作用形成骨架結(jié)構(gòu)，然后采取溶劑萃取法或高溫焙燒法除去模板時，都存在嚴重缺陷，如造成孔道坍塌、表面缺陷、比表面積低和模板殘留等問題，降低光催化效率；與傳統(tǒng)的模板相比，以華物為模板時，升華物易升華而容易除盡，因此，通過采用升華溫度適當?shù)幕衔餅槟０逯苽銫oFe₂O₄溶膠，再加熱處理除去升華物，去模板即可制得結(jié)構(gòu)可控、孔道無坍塌、表面無缺陷、模板無殘留和比表面積大的多孔納米CoFe₂O₄，有利于提高光催化效率。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的鐵鹽是三氯化鐵、溴化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、甲酸鐵、乙酸鐵、檸檬酸鐵和酒石酸鐵中的任一種或多種。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的鈷鹽是氯化鈷、溴化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷、甲酸鈷、乙酸鈷、檸檬酸鈷和酒石酸鈷中的任一種或多種。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的堿是氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水和氫氧化鋇中的任一種或多種。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的可升華的化合物模板是對苯醌、三聚氰胺、碘、六亞甲基四胺、樟腦、蒽醌、萘、蒽、三聚甲醛和三乙胺鹽酸鹽中的任一種或多種。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的有機溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、異丙醚、甲酸、乙酸、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、丙酮、環(huán)己酮、甲基乙基酮、苯、甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸異丙酯中的任一種或多種。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于多孔納米CoFe₂O₄的制備過程中所用的超聲波分散器的頻率為20KHz～1MHz、功率為30W～15KW。