[發明專利]一種微波法制備納米Gd2Ti2O7粉體的方法有效
| 申請號： | 201510017207.4 | 申請日： | 2015-01-08 |
| 公開（公告）號： | CN104528816A | 公開（公告）日： | 2015-04-22 |
| 發明（設計）人： | 唐培松;陳海鋒;曹楓;潘國祥;張玉建 | 申請（專利權）人： | 湖州師范學院 |
| 主分類號： | C01G23/00 | 分類號： | C01G23/00;B82Y30/00 |
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| 地址： | 313000 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 微波 法制 納米 gd sub ti 方法 | ||
技術領域
本發明涉及鈦酸鹽納米材料的制備，特別是涉及一種納米Gd2Ti2O7粉體的制備方法。
背景技術
Gd2Ti2O7(Gadolinium?Titanium?Oxide)是稀土鈦酸鹽系列的一種，是一種具有燒綠石結構(pyrochlore?type)的復合氧化物，具有高化學穩定性、高熔點、優良離子導電性、易實現稀土離子摻雜等優點，在高溫固體氧化物燃料電池、氣體傳感器和光催化等領域有廣泛的應用前景。
制備Gd2Ti2O7的方法目前主要有高溫固相反應法和溶膠-凝膠法。如文獻(中國稀土學報，2009，27(6)：735-738)報道以Gd2O3，Tm2O3，Yb2O3和TiO2為起始原料，采用高溫固相反應法在1400℃條件下燒結36h制備了Tm3+/Yb3+離子共摻雜的Gd2Ti2O7粉末；文獻(Journal?of?Rare?Earths，2009，27(6)：900-904)報道以Eu(NO3)3·6H2O，Gd(NO3)3·6H2O，NH4VO3和Ti(OC4H9)4為主要原料，采用溶膠-凝膠法制備得到凝膠，再在800℃～1400℃條件下煅燒制備得到Eu3+/V5+離子共摻雜的Gd2Ti2O7粉術等。
目前，上述合成離子摻雜Gd2Ti2O7粉末的方法中，都需要經高溫(800℃～1400℃)煅燒才能得到摻雜的Gd2Ti2O7產品。高溫煅燒易導致Gd2Ti2O7顆粒的團聚和長大，并且高溫煅燒會消耗更多的能源，存在制備工藝復雜、耗時長和成本高等缺點，工業化應用前景堪憂。
微波加熱技術具有加熱速度快、穿透性強、熱慣性小，所需設備簡單、反應條件易于控制、易于工業化和節能高效等優點，在陶瓷材料和納米材料合成等領域具有廣泛的應用，但利用微波加熱技術來直接制備納米Gd2Ti2O7粉體還未見報道。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種微波法制備納米Gd2Ti2O7粉體的方法。
本發明的目的是通過以下技術方案來實現的，具體步驟為：
(1)反應溶液的配制
在室溫條件下，將檸檬酸溶于蒸餾水中制得濃度為0.2mol/L的檸檬酸溶液100毫升；在強烈攪拌條件下，向檸檬酸溶液中緩慢加入X摩爾四氯化鈦，然后加入Y毫升濃度為5.0g/L的聚乙烯醇(PVA-124)溶液，再向溶液中加入Z摩爾硝酸釓，繼續攪拌30min得到反應液。
(2)微波條件下納米粉體的制備
將100毫升反應溶液放入微波爐中，在保持微波功率600W～800W條件下反應30min至完全燃燒，冷卻至室溫取出，研磨細得到納米Gd2Ti2O7粉體產品。
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