[發(fā)明專利]一種苯胺黑的循環(huán)生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510015951.0
• 申請日: 2015-01-13
• 公開（公告）號: CN104610173B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳安源;王守滿;史紅葉
• 申請（專利權(quán)）人: 青島雙桃精細化工（集團）有限公司
• 主分類號: C07D241/46
• 分類號: C07D241/46;C09B17/02;C07C211/46;C07C209/86;C02F9/08;F25B15/06;F25B27/02
• 代理公司: 北京元中知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司11223
• 代理人: 另婧

1.一種苯胺黑的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的循環(huán)生產(chǎn)工藝包括如下步驟：

1)將苯胺和硝基苯在催化劑存在的條件下在縮合反應(yīng)釜(16)中進行縮合反應(yīng)，得到含過量苯胺的苯胺黑產(chǎn)品；

2)在鹽酸和熱水存在的條件下，將步驟1)所得的含過量苯胺的苯胺黑產(chǎn)品在酸化反應(yīng)釜(17)中進行酸化反應(yīng)，然后將所得產(chǎn)品通過離心機(18)離心得到苯胺黑產(chǎn)品和含苯胺廢水；

3)將堿液和含苯胺廢水通過靜態(tài)混合器(7)混合后，送入精餾塔(3)塔頂，同時蒸汽從精餾塔(3)塔底直接進入，對含苯胺的廢水進行汽提，汽提后精餾塔(3)塔底產(chǎn)生的廢水經(jīng)換熱器(8)換熱后去污水廠處理；

4)精餾塔(3)塔頂產(chǎn)生的苯胺和水的氣相混合物進入溴化鋰機組冷凝器(6)冷凝；同時12℃循環(huán)水進入溴化鋰機組冷凝器(6)，通過苯胺和水的氣相混合物產(chǎn)生的氣相潛熱驅(qū)動溴化鋰機組冷凝器(6)形成7℃循環(huán)水供制冷使用，制冷使用后轉(zhuǎn)化為12℃循環(huán)水再進入溴化鋰機組冷凝器(6)循環(huán)使用；

5)經(jīng)溴化鋰機組冷凝器(6)冷凝的氣相混合物變成液相混合物，依次通過第一冷凝器(41)和第二冷凝器(42)進行冷凝，然后進入分層裝置(5)進行分層，上層水相含有少量苯胺，送回靜態(tài)混合器(7)循環(huán)進行步驟3)的操作；下層苯胺相作為合成苯胺黑的原料返回縮合反應(yīng)釜(16)中循環(huán)進行步驟1)的操作。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟3)中含苯胺廢水中苯胺的質(zhì)量百分比含量為3～8％，優(yōu)選4％；塔底產(chǎn)生的廢水中苯胺的質(zhì)量百分比含量＜300ppm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟4)中苯胺和水的氣相混合物的溫度為102～104℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟5)中液相混合物的溫度為95～100℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟3)中所述的液相混合物依次經(jīng)過第一冷凝器(41)和第二冷凝器(42)冷凝至20～25℃后進入分層裝置(5)進行分層。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟5)中下層苯胺相中苯胺的質(zhì)量百分比含量為94～98％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項所述的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的溴化鋰機組冷凝器(6)、所述的第一冷凝器(41)和第二冷凝器(42)上均分別連接設(shè)有冷卻水供水管(9)和冷卻水回水管(10)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的精餾塔(3)的下側(cè)設(shè)有冷凝水出口。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟1)中苯胺和硝基苯的質(zhì)量比為4～6:1，縮合反應(yīng)的溫度為160～200℃，縮合反應(yīng)的時間為4～6小時，所述的催化劑為FeCl₃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟2)中所述酸化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為90～100℃，酸化反應(yīng)的時間為1～2小時。