[發明專利]高硅超硬PVD涂層制備工藝

在審

• 申請號: 201510015662.0
• 申請日: 2015-01-13
• 公開（公告）號: CN104593737A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 張而耕;陳強;張體波;王琴雪
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;王晶

1.一種高硅超硬PVD涂層制備工藝，其特征在于，包括以下具體步驟：

（1）工件表面的預處理：利用噴砂及酒精對工件表面進行除銹、除油、除雜清洗后，再將工件放入有堿性金屬清洗液的超聲波清洗機中自動清洗、烘干；

（2）裝夾及載入工件：將表面預處理后的工件裝夾在轉爐架上，并裝進鍍膜爐腔內；

（3）爐腔抽真空：將爐腔抽成真空，使鍍膜爐腔內的壓強P＜0.006mbar；

（4）工件加熱：通過真空爐腔內的加熱管對工件進行梯度升溫加熱，加熱至450℃，加熱時間為1.5h；

（5）靶材及工件的刻蝕清洗：爐腔內通入氬氣（Ar）,設置偏壓為800V,氬氣被電離產生等離子場，利用離子刻蝕對靶材表面進行清洗，清洗時間為300s；

繼續向爐腔內通入氬氣，通入氬氣流量為180-230sccm，設置偏壓為700-950V，啟動Ti靶和TiSi靶，從靶材上濺射出來的Ti離子和Si離子在電場作用下轟擊工件表面，與高能離子共同作用清洗刻蝕工件表面，清洗時間為720-1080s；

（6）高硅涂層的制備：清洗工序完成后，偏壓電壓降為40-120V，停止向爐腔中通入氬氣，并向腔體內通入反應氣體氮氣，控制真空度范圍為0.005-0.060mbar，氮氣的流量為130-210sccm，啟動靶材，從靶材濺射出來的粒子與氮氣粒子作用生成新的涂層材料，并沉積于工件基體表面；

（7）工件冷卻：工件完成涂層后，基體在真空下隨爐冷卻至180℃，時間為2.5h，然后出爐空冷至室溫。

2.根據權利要求1所述的一種高硅超硬PVD涂層制備工藝，其特征在于，所述步驟（5）中的所述靶材包括2組靶材，分別為1號靶材和3號靶材，2號靶材和4號靶材，具體包括以下步驟：

a．?2號靶材和4號靶材刻蝕清洗，2號靶材和4號靶材通電，靶電流為110-130A，設置偏壓為900V，真空爐中通入氬氣，氬氣流量為180-210sccm，清洗時間為240s；

b．?1號靶材和3號靶材刻蝕清洗，1號靶材和3號靶材通電，靶電流為110-130A，設置偏壓為700V，真空爐中通入氬氣，氬氣流量為180-210sccm，清洗時間為240s；

c．工件刻蝕清洗，2號靶材和4號靶材通電，靶電流為110-130A，設置偏壓為900V，真空爐中通入氬氣，氬氣流量為180-210sccm，清洗時間為1080s。

3.根據權利要求2所述的一種高硅超硬PVD涂層制備工藝，其特征在于：所述步驟（6）包括以下步驟：

a．4號靶材通電，靶電流為145-165A，偏壓電壓為110V，真空爐中真空度為0.006mbar，向真空爐中通入氮氣，氮氣流量為170sccm，本步驟的持續時間為180s；

b．4號靶材通電，靶電流為190-210A，偏壓電壓為110V，真空爐中真空度為0.009mbar，向真空爐中通入氮氣，氮氣流量為170sccm，本步驟的持續時間為240s；

c．1號靶材通電，4號靶材通電，1號靶電流為110-130A，4號靶電流為190-210A，偏壓電壓為110V，真空爐中的真空度為0.009mbar，向真空爐中通入氮氣，氮氣流量為170sccm，本步驟的持續時間為240s；

d．1、3號靶材通電，4號靶材通電，1、3號靶電流為110-130A，4號靶電流為190-210A，偏壓電壓為110V，真空爐中真空度為0.009mbar，向真空爐中通入氮氣，氮氣流量為170sccm，本步驟的持續時間為360s；

e．1、3號靶材通電，4號靶材通電，1、3號靶電流為145-165A，4號靶電流為145-165A，偏壓電壓為110V，真空爐中真空度為0.009mbar，向真空爐中通入氮氣，氮氣流量為170sccm，本步驟的持續時間為300s；

f．1、3號靶材通電，4號靶材通電，1、3號靶電流為165-185A，4號靶電流為110-130A，偏壓電壓為50V，真空爐中真空度為0.020mbar，向真空爐中通入氮氣，氮氣流量為210sccm，本步驟的持續時間為300s；

g．1、3號靶材通電，1、3號靶電流為165-185A，偏壓電壓為70V，真空爐中真空度為0.020mbar，向真空爐中通入氮氣，氮氣流量為210sccm，本步驟的持續時間為1h；

h．1、3號靶材通電，2號靶材通電，1、3號靶電流為165-185A，2號靶電流為110-130A，偏壓電壓為90V，真空爐中真空度為0.050mbar，向真空爐中通入氮氣，氮氣流量為210sccm，本步驟的持續時間為20min；

i．1、3號靶材通電，2號靶材通電，1、3號靶電流為110-130A，2號靶電流為165-185A，偏壓電壓為90V，真空爐中真空度為0.050mbar，向真空爐中通入氮氣，氮氣流量為210sccm，本步驟的持續時間為20min；

j．?1號靶材通電，2號靶材通電，1號靶電流為110-130A，2號靶電流為165-185A，偏壓電壓為90V，真空爐中真空度為0.050mbar，向真空爐中通入氮氣，氮氣流量為210sccm，本步驟的持續時間為20min；

k．2號靶材通電，2號靶電流為110-130A，偏壓電壓為90V，真空爐中真空度為0.050mbar，向真空爐中通入氮氣，氮氣流量為210sccm，本步驟的持續時間為18min。