[發(fā)明專利]一種礦物納米纖維氣凝膠的常壓干燥制備方法

有效

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• 申請日: 2015-01-13
• 公開（公告）號: CN104529519B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉琨;朱賓楠;唐學昆;劉歡;馮其明;段濤
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學;西南科技大學
• 主分類號: C04B38/02
• 分類號: C04B38/02;C04B28/00;C04B14/46
• 代理公司: 廣州凱東知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司44259
• 代理人: 姚迎新

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機非金屬材料、礦物材料、超微細材料的制備及應用領(lǐng)域，具體為一種礦物納米纖維氣凝膠的常壓干燥制備方法。

背景技術(shù)

氣凝膠是一種用氣體代替凝膠中的液體而本質(zhì)上不改變凝膠本身的網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)或體積的特殊凝膠，為水凝膠或有機凝膠干燥后的產(chǎn)物。氣凝膠中空氣的體積比占整個體積的90%以上，因而它的另一個稱謂叫“凍結(jié)的煙霧”。氣凝膠的這些獨特結(jié)構(gòu)賦予了它眾多優(yōu)異的性能，如低密度、低熱導率、高比表面積、高孔隙率、高透光率、低折射率、低介電常數(shù)、低聲速及質(zhì)輕等，使其在航空航天、太陽能利用、建筑節(jié)能、超級儲能器件、催化劑及催化劑載體、化學工業(yè)和日常生活等諸多領(lǐng)域都有著非常廣泛的應用前景。

自上世紀70年代始，各種氣凝膠材料，如單元氧化物氣凝膠（SiO₂氣凝膠等）、雙元氧化物氣凝膠（TiO₂/SiO₂氣凝膠等）陸續(xù)被報導出來。這些氣凝膠的基本構(gòu)造單元均為納米顆粒，彼此連接成鏈狀，其間為充滿空氣的孔洞，共同組成了三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)特征在賦予氣凝膠超輕多孔特性的同時，也造成了脆性大、力學性能較差等不足，從而在一定程度上制約了這種新型材料的應用。

為了進一步提高氣凝膠材料的性能，近幾年研究人員開發(fā)了以納米纖維為構(gòu)造單元的新型氣凝膠，被稱為“納米纖維氣凝膠”。相對于傳統(tǒng)氣凝膠材料，這類氣凝膠依靠纖維間的交聯(lián)而形成空間網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，使其具有更大的比表面積、更高的孔隙率、更低密度，而且具有更好的柔韌性、壓縮性、強度等力學性能。現(xiàn)有國外技術(shù)公開了多種用于制備此類氣凝膠的方法，國外期刊《Green chemistry》（Heath L, Thielemans W. Cellulose nanowhisker aerogels [J]. Green Chem, 2010, 12: 1448-1453）報道了一種以棉絮為原料，依次采用H₂SO₄酸解，超聲處理，長達四天的無水乙醇浸泡，進行超臨界CO₂干燥等四個步驟制得納米纖維素氣凝膠材料，顯然這種方法其存在制備周期長、工藝復雜以及成本高昂的缺點，因而該法無法應用于實際生產(chǎn)。國外期刊《Soft Matter》（Sehaqui H, Salaijková M, Zhou Q, et al. Mechanical performance tailoring of tough ultra-high porosity foams prepared from celluloseⅠnanofiber suspensions [J]. Soft Matter, 2010, 6: 1824-1832）報道了一種以軟木漿為原料，采用水解方法首先制得纖維素納米纖維，然后對其進行懸浮液冷凍干燥，得到了最終的納米纖維素氣凝膠材料，但由于懸浮液冷凍干燥過程可控性差以及成本較高，因此，其制備過程同樣不適合實際規(guī)模化生產(chǎn)。現(xiàn)有國內(nèi)技術(shù)也公開了多種納米纖維氣凝膠材料的制備方法，如中國發(fā)明專利（CN 103011864A）公開了一種碳納米纖維氣凝膠及其制備方法，該方法以碳納米管為原料，其干燥過程同樣需要在低溫中進行，同時還要在1000℃以上條件下熱解，工藝過程復雜，成本較高，同樣不符合大規(guī)模生產(chǎn)的要求。

此外，從現(xiàn)有國內(nèi)外文獻及已公開的專利來看，現(xiàn)有的納米纖維氣凝膠，應用的原材料種類單一，僅見天然纖維素納米纖維和碳納米管；所采用的制備方法為“凝膠-超臨界（或冷凍）干燥”法或“化學氣相沉積”法，工藝復雜，成本高昂，均無法用于大規(guī)模的商業(yè)生產(chǎn)。因此，如何簡化納米纖維氣凝膠生產(chǎn)過程，降低其生產(chǎn)成本，是目前國內(nèi)外研究的重點方向。

礦物納米纖維具有耐高溫、力學性能好、化學穩(wěn)定性好、來源廣泛、成本低廉等特性，其在氣凝膠材料領(lǐng)域內(nèi)有著較好的應用前景。現(xiàn)有技術(shù)僅將礦物纖維與氣凝膠復合來提高其強度（中國發(fā)明專利CN 102557578，一種碳納米纖維氣凝膠復合材料的制備方法）。而將礦物納米纖維直接作為氣凝膠的單元結(jié)構(gòu)來改善了氣凝膠的物理化學性能的研究還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對目前納米纖維氣凝膠材料性能以及制備過程中的不足，依靠礦物納米纖維的特性，提供一種成本較低、設(shè)備及操作過程簡單、適合大規(guī)模生產(chǎn)的礦物納米纖維氣凝膠制備方法，整個制備過程在常壓下進行。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案：一種礦物納米纖維氣凝膠的常壓干燥制備方法，包括以下步驟：