[發明專利]一種制備N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法

在審

• 申請號: 201510014625.8
• 申請日: 2015-01-06
• 公開（公告）號: CN104592083A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 竺東海
• 申請（專利權）人: 寧波海碩生物科技有限公司
• 主分類號: C07D207/16
• 分類號: C07D207/16
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種氨基酸的制備方法，尤其是一種N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的制備方法。

背景技術

氨基酸為含有氨基和羧基的一類有機化合物的通稱。生物功能大分子蛋白質的基本組成單位，是構成動物營養所需蛋白質的基本物質，是含有一個堿性氨基和一個酸性羧基的有機化合物。氨基酸的種類較多，以N-乙酰-DL-硫代脯氨酸為例，現在的N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的制備方法主要是通過L-硫代脯氨酸在酸性、高溫和水楊醛消旋，然后趕酸結晶，在堿性條件下酰化而得，L-硫代脯氨酸在酸性、高溫和水楊醛消旋容易開環生產副產物后處理麻煩且收率低。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中N-乙酰-DL-硫代脯氨酸制備所存在的缺陷，提供一種N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種制備N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，包括如下步驟：

取適量的N-乙酰-L-硫代脯氨酸，加乙酸溶解并加熱，加入乙酸酐，溫度保持90度，擱置3.5小時后消旋，減壓回收乙酸，加入水，趕酸，冷卻結晶并烘干。

上述的制備N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，所述消旋工藝的溫度控制在80℃——110℃。

上述的制備N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，所述乙酸酐的濃度為1-2mol。

上述的制備N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，所述乙酸與乙酸酐的體積比為10∶1。

本發明的有益效果為：本發明從N-乙酰-L-硫代脯氨酸出發，用乙酸溶解，用1-2mol乙酸酐，在80-100度下消旋，避免副產物的產生，乙酸回收利用率高，減少生產環節，免去堿參與反應。

具體實施方式

為使對本發明的結構特征及所達成的功效有更進一步的了解和認識，用以較佳的實施例詳細的說明，說明如下：

實例1：

100g?N-乙酰-L-脯氨酸，加800ml乙酸升溫至90度溶解，加入80ML乙酸酐保持90度3.5小時，測得旋光為0，減壓回收乙酸800ML，加水500ML水趕酸，濃縮之120ML，冷卻到4度，結晶，抽濾得母液20ML，烘干得80gN-乙酰-DL-硫代脯氨酸。

實例2：

100gN-乙酰-L-脯氨酸，加800ml回收乙酸升溫至95度溶解，加入75ML乙酸酐保持90度3.5小時，測得旋光為0，減壓回收乙酸800ML，加水500ML水趕酸，加入母液20ML，濃縮之120ML，冷卻到4度，結晶，抽濾的母液20ML，烘干得90gN-乙酰-DL-硫代脯氨酸。

實例3：

100gN-乙酰-L-脯氨酸，加800ml回收乙酸升溫至90度溶解，加入85ML乙酸酐保持90度3.5小時，測得旋光為0，減壓回收乙酸800ML，加水500ML水趕酸，加入母液20ML，濃縮之120ML，冷卻到4度，結晶，抽濾的母液20ML，烘干得90gN-乙酰-DL-硫代脯氨酸。

以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明的范圍內。本發明要求的保護范圍由所附的權利要求書及其等同物界定。