[發明專利]一種二甲基二硫生產過程溶解狀態硫磺加入方法

有效

• 申請號: 201510014209.8
• 申請日: 2015-01-13
• 公開（公告）號: CN104592071A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 王杰;張懷有;龍真明;范鵬;楊軍
• 申請（專利權）人: 湖北興發化工集團股份有限公司
• 主分類號: C07C321/14
• 分類號: C07C321/14;C07C319/24
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 蔣悅

技術領域

本發明涉及化工技術領域，尤其是一種二甲基二硫生產過程溶解狀態硫磺加入方法。

背景技術

????現有二甲基二硫生產技術主要以硫酸二甲酯/過硫化鈉法和甲硫醇空氣氧化法、甲硫醇/氣態硫磺法生產。其中硫酸二甲酯/過硫化鈉法生產二甲基二硫原料成本高且毒性大，甲硫醇空氣氧化法反應條件苛刻危險系數高。若將硫磺氣化與甲硫醇均相反應，但硫磺沸點高達444.6℃，氣化能耗高，而且硫磺與甲硫醇反應的最佳溫度在30-60℃。若直接將硫磺在催化劑存在下加入與甲硫醇反應，硫磺易堵塔，清理困難。

發明內容

本發明的目的就是針對上述缺點，提供一種二甲基二硫生產過程溶解狀態硫磺加入方法。

甲硫醇與硫磺在固態催化劑作用下生產二甲基二硫新工藝，該工藝以二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的單一組分或者多組分混合溶液為溶劑，在熔硫槽中溶解硫磺后，由泵打入反應器。其中，硫磺與二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的單一組分或者多組分的混合溶液的質量比為1:10-30，同時，控制固態硫磺溶解在二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的單一組分或者多組分的混合溶液的溶解度為5-60%。

溶硫槽中設有蒸汽加熱器和攪拌器，通過蒸汽加熱控制溶硫槽溫度在20-60℃，保證硫磺有較高的溶解度且不會被充分溶解在溶硫槽底聚集。固態硫磺通過連有星型加料器的料斗連續自動加入到溶硫槽中。該過程溶質和溶劑連續精確計量進料，實現全自動化操作，不會因為人工手動加料帶來的誤差影響整個反應配比造成原料利用率不夠而提高生產成本，且硫磺以溶解狀態進入到反應器中為均勻分布，增加了原料接觸面積，能保證反應能夠快速有效進行。

具體實施方式

實施例1

一種二甲基二硫生產過程溶解狀態硫磺加入方法，采用甲硫醇與硫磺在反應器內生成二甲基二硫的工藝，其中硫磺以固態硫磺的形式溶解在熔硫槽中預置的二甲基二硫后（其中硫磺與二甲基二硫的質量比為1：12，控制溶解度為20%），由泵打入反應器。所述的硫磺為固態硫磺，固態硫磺經硫磺加料斗加入預置有二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的單一組分或者多組分的混合溶液的熔硫槽，固態硫磺經蒸汽加熱至20-60℃、并以60-100r/min的攪拌速度溶解在熔硫槽中。硫磺加料斗下還設置有星型加料器，固態硫磺以5-180r/min的頻率加入熔硫槽。

實施例2

????一種二甲基二硫生產過程溶解狀態硫磺加入方法，采用甲硫醇與硫磺在反應器內生成二甲基二硫的工藝，其中硫磺以固態硫磺的形式溶解在熔硫槽中預置的二甲基三硫后（其中硫磺與二甲基三硫的質量比為1：25，控制溶解度為48%），由泵打入反應器。所述的硫磺為固態硫磺，固態硫磺經硫磺加料斗加入預置有二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的單一組分或者多組分的混合溶液的熔硫槽，固態硫磺經蒸汽加熱至20-60℃、并以60-100r/min的攪拌速度溶解在熔硫槽中。硫磺加料斗下還設置有星型加料器，固態硫磺以5-180r/min的頻率加入熔硫槽。

實施例3

????一種二甲基二硫生產過程溶解狀態硫磺加入方法，采用甲硫醇與硫磺在反應器內生成二甲基二硫的工藝，其中硫磺以固態硫磺的形式溶解在熔硫槽中預置的二甲基四硫后（其中硫磺與二甲基四硫的質量比為1：18，控制溶解度為10%），由泵打入反應器。所述的硫磺為固態硫磺，固態硫磺經硫磺加料斗加入預置有二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的單一組分或者多組分的混合溶液的熔硫槽，固態硫磺經蒸汽加熱至20-60℃、并以60-100r/min的攪拌速度溶解在熔硫槽中。硫磺加料斗下還設置有星型加料器，固態硫磺以5-180r/min的頻率加入熔硫槽。

實施例4

????一種二甲基二硫生產過程溶解狀態硫磺加入方法，采用甲硫醇與硫磺在反應器內生成二甲基二硫的工藝，其中硫磺以固態硫磺的形式溶解在熔硫槽中預置的二甲基二硫、二甲基三硫后（其中硫磺與二甲基二硫、二甲基三硫的質量比為1：26，控制溶解度為45%），由泵打入反應器。所述的硫磺為固態硫磺，固態硫磺經硫磺加料斗加入預置有二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的單一組分或者多組分的混合溶液的熔硫槽，固態硫磺經蒸汽加熱至20-60℃、并以60-100r/min的攪拌速度溶解在熔硫槽中。硫磺加料斗下還設置有星型加料器，固態硫磺以5-180r/min的頻率加入熔硫槽。