[發明專利]一種選擇性吸附污水中染料的氧化石墨烯基超分子水凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201510014067.5
• 申請日: 2015-01-12
• 公開（公告）號: CN104645947A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 辛霞;沈靜林;徐桂英;王琳
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

技術領域

本發明涉及一種選擇性吸附污水中染料的氧化石墨烯基超分子水凝膠的制備方法，屬于新材料領域。

背景技術

“水”被稱為21世紀的“油”，隨著工業的高速發展，我國的污水問題日益嚴重，廢水處理逐漸受到重視，因而污水處理方法的探討顯得尤為重要。水污染主要是有機污染，其中含有染料的廢水是環境污染源之一。

目前，污水處理的方法主要是物理法，化學法和生物法。物理方法的構筑物簡單，主要采用離心滲透等方法，但是污水處理程度低，通常在初步凈化中使用。化學方法通過加入絮凝劑、采用氧化還原、離子交換等方法，處理效果較好，但出水水質難以達標。生物法常用的是活性污泥法和生物膜法，有機物去除率高，但是操作復雜，難于管理。

α-環糊精是內腔疏水，外緣親水的環狀化合物，其可以選擇性包結高分子表面活性劑嵌段聚醚的PEO段，達到一定濃度時，可以形成穩定的凝膠，該凝膠具有生物適應性，可以避免普通的化學法處理污水出水水質難以達標的現象。這種由超分子作用形成的凝膠穩定性好，污水處理以后易于回收。

氧化石墨烯是一種性能優越的新型碳材料，由單層的碳原子構成，具有很高的比表面積，其表面和邊緣含有許多活性官能團，如羥基，羧基，環氧基，水溶性較好。氧化石墨烯的這種結構使得其在污水處理中不僅可以起到物理吸附的效果，也可以發揮化學吸附的作用。

α-環糊精/嵌段聚醚/氧化石墨烯三元體系構筑的超分子水凝膠復合材料結合了各自的優勢，具有很好地吸附染料的效果，能夠選擇性吸附污水中的有機污染物，達到凈水目的。

目前，α-環糊精/嵌段聚醚/氧化石墨烯三元體系構筑的超分子水凝膠的制備未見報道。

發明內容

本發明提供了一種可高效、迅速、選擇性的吸附污水中染料的氧化石墨烯基超分子水凝膠的制備方法。該水凝膠可以較好的吸附污水中的陽離子型、含有π共軛基團、氫鍵的染料，制備方法簡單，吸附效果好，易于回收。

術語說明：

T90R4：為反嵌段的Tetronic聚醚，是一種高分子表面活性劑。

氧化石墨烯：是由單層的碳原子組成，表面和邊緣有活性基團，直徑為0.5～5μm,厚度為0.8～1.2nm，純度99％，其中單層氧化石墨烯純度99％。

本發明的技術方案如下：

一種氧化石墨烯基超分子水凝膠的制備方法，包括步驟如下：

(1)氧化石墨烯水溶液的配制

取氧化石墨烯片，加入超純水，超聲處理3～5小時，得到均一的濃度為1～7mg·mL^-1的氧化石墨烯水溶液；

(2)摻有氧化石墨烯的α-環糊精水溶液的配制

向步驟(1)得到的氧化石墨烯水溶液中添加溶解α-環糊精，使得α-環糊精的濃度為120～150mg·mL^-1，氧化石墨烯的濃度為1～7mg·mL^-1，得到摻有氧化石墨烯的α-環糊精水溶液；

(3)氧化石墨烯基超分子水凝膠的配制

向步驟(2)得到的摻有氧化石墨烯的α-環糊精水溶液中添加溶解T90R4，使得T90R4的濃度為50～250mg·mL^-1，α-環糊精的濃度為120～150mg·mL^-1，氧化石墨烯的濃度為1～7mg·mL^-1；混合均勻，靜置，即得氧化石墨烯基超分子水凝膠。

根據本發明，優選的，步驟(1)中超聲處理的頻率為50～60Hz。

根據本發明，優選的，步驟(2)中α-環糊精的濃度為130～140mg·mL^-1，氧化石墨烯的濃度為3～5mg·mL^-1。

根據本發明，優選的，步驟(3)中T90R4的濃度為50～100mg·mL^-1，混合均勻的方式為將添加溶解T90R4后的物料渦旋1～3分鐘，再超聲處理3～5分鐘，超聲頻率為50～60Hz。

本發明的突出特點和有益效果是：

1、本發明制備得到的氧化石墨烯基超分子水凝膠吸附染料具有選擇性，對于含有陽離子型、含有較多π共軛基團及氫鍵的染料具有優良的吸附效果。

2、本發明使用的氧化石墨烯的用量很少，制備成本低廉，通過改變摻入氧化石墨烯的量可以調節染料吸附的速率。

3、本發明制備得到的氧化石墨烯基超分子水凝膠吸附染料完成以后，凝膠不會被破壞，易于重復利用，染料溶液和凝膠有很好的界限，直接將水溶液傾倒即可分離。