[發明專利]一種制備氧化銦八面體納米晶薄膜的方法

有效

• 申請號: 201510013538.0
• 申請日: 2015-01-12
• 公開（公告）號: CN104628263B
• 公開（公告）日: 2017-03-08
• 發明（設計）人: 陳長龍;穆曉慧;魏玉玲
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23;C01G15/00;B82Y30/00
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技術領域

本發明涉及一種在基體上制備氧化銦八面體納米晶薄膜的方法，特別涉及一種通過溶膠-凝膠工藝利用旋涂法先在基體上制作凝膠膜再通過燒結制備微觀形貌為八面體納米晶的氧化銦薄膜的方法，屬于納米材料合成技術領域。該氧化銦八面體納米晶薄膜可用于透明電極、場發射、太陽電池、光催化、光電催化、光降解、傳感器等領域。

背景技術

氧化銦八面體納米晶（英文In₂O_3?octahedron?nanocrystals）由于具有特殊的外露晶面和尖銳的棱角等特點，在氣體傳感器、場發射、太陽能轉換等領域具有重要的應用。近年來，有關氧化銦八面體納米晶的制備，采用的主要是基于化學氣相沉積（英文Chemical?Vapor?Deposition,?CVD）技術的方法，該類方法雖然能夠實現對氧化銦八面體形貌的控制，獲得氧化銦八面體晶粒，但也存在著合成溫度高（950-1300°C）、有時需要催化劑（如金、鎳等）、收集沉積的區域有嚴格要求等特點。這些特點中，除了高溫會造成高的能耗外，催化劑的使用往往會造成產物受殘留催化劑的污染。而收集沉積的區域有嚴格要求則使得此法在追求產物形貌一致與產量大這兩個方面產生矛盾，因為CVD方法中，距離上游蒸發源不同距離處的產物，其形貌和尺寸往往有很大差別。此外，CVD方法往往需要結構復雜且成本高昂的CVD生長系統。因此，探索溫和的路線，特別是基于液相化學的路線，制備高品質的氧化銦八面體納米晶具有重要的意義。

目前為止，基于液相化學方法制備氧化銦八面體納米晶的報道非常少。Shaojuan?Luo等最近報道了先在260°C下制備硬脂酸銦作為前軀體再在340°C和?350°C下熱解制備氧化銦八面體納米晶的方法（Shaojuan?Luo,?Jiyun?Feng?and?Ka?Ming?Ng.?Large?scale?synthesis?of?nearly?monodisperse,?variable-shaped?In₂O₃?nanocrystals?via?a?one-pot?pyrolysis?reaction.?CrystEngComm,?2014,?16,?9236?-?9244）。此方法雖然能夠不使用CVD技術制備氧化銦八面體納米晶，但無論在前軀體的制備過程還是后續的熱分解過程都需要氮氣的保護，而且需要用有機溶劑對產物進行多次洗滌純化，產生一定的有機廢液。此外，該法獲得的是氧化銦八面體納米晶粉末，不能直接在基體上獲得氧化銦八面體納米晶薄膜。

氧化銦作為光電半導體材料，實際應用中常在一定基體上制作成薄膜使用，如果能夠直接通過溫和的路線在基體上制備高質量的氧化銦八面體納米晶薄膜，這將減少薄膜的制備工藝步驟，降低應用成本。到目前為止，未見有在基體上基于溫和的、低成本的溶膠-凝膠工藝進行氧化銦八面體納米晶薄膜的制備的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在基體上制備微觀形貌為八面體納米晶的氧化銦薄膜的方法，該方法利用低成本的溶膠-凝膠工藝先在基體上通過旋涂法制備凝膠薄膜再通過燒結直接獲得高質量的氧化銦八面體納米晶薄膜。具有無需CVD生長系統、無催化劑殘留、不需要氣氛保護、單次反應產量大、成本低等優點。

本發明是通過以下技術方案實現的：

所述的在基體上制備氧化銦八面體納米晶薄膜的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）配制乙二醇、水、無水乙醇和冰醋酸的混合溶液，再將無機銦鹽溶解其中，形成銦離子濃度為0.50?-?2.60?mol·L^-1的溶液，并在室溫下快速攪拌2?h；

（2）在（1）所述的溶液中加入檸檬酸并攪拌、溶解，其中檸檬酸的濃度為0.08-0.60?mol·L^-1；

（3）將（2）所述的溶液加熱到30?-?70°C，并在此溫度下攪拌1-?8?h，冷卻，獲得溶膠；

（4）將（3）所述溶膠1-5滴滴到潔凈的2?×?2?cm²的基片上通過旋涂工藝制膜，所得薄膜于100°C下干燥2?h，得到凝膠薄膜；

（5）將（4）所述凝膠薄膜于450-700°C下燒結，得到氧化銦八面體納米晶薄膜。