[發(fā)明專利]一種原位改性制備單分散納米二氧化硅的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510013472.5
• 申請(qǐng)日: 2015-01-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104556072A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴晉明;連丹丹;張蕊萍;牛梅;周萍;張勇;高立斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/18
• 分類號(hào): C01B33/18;B82Y30/00
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

1.一種原位改性制備單分散納米二氧化硅的方法，其特征在于，使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：正硅酸乙酯、以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算濃度為25%的氨水、無(wú)水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑KH570、去離子水，所述化學(xué)物質(zhì)材料用量均以體積份數(shù)計(jì)算；

制備方法如下：

(1)精選各化學(xué)物質(zhì)材料

(2)原位改性制備納米二氧化硅

①配制溶液

????量取39~41份無(wú)水乙醇和7.5~8.5份去離子水，置于燒杯中混合，用玻璃棒攪拌使其混合均勻后待用；量取29~31份氨水置于帶有橡膠塞的錐形瓶中待用；量取4.3~4.7份的正硅酸乙酯和39~41份的無(wú)水乙醇，置于燒杯中混合，用玻璃棒攪拌使其混合均勻后待用；

②形成納米二氧化硅制備體系

????將配置好的無(wú)水乙醇溶液和氨水溶液置于三口燒瓶中，然后置于磁力攪拌加熱套中，開(kāi)啟攪拌器，開(kāi)啟加溫，攪拌器轉(zhuǎn)速設(shè)定為150r/min，加溫溫度設(shè)定為60℃，冷凝回流反應(yīng)8h；在升溫期間當(dāng)溫度達(dá)到40℃時(shí)，以0.5份/min的速度將正硅酸乙酯溶液加入三口燒瓶中；

③原位改性過(guò)程

????冷凝回流反應(yīng)8h后，量取1.4~1.6份的硅烷偶聯(lián)劑KH570和29~31份無(wú)水乙醇，置于燒杯中混合均勻，將混合溶液以1份/min的速度加入三口燒瓶中中，將攪拌器的攪拌速率提高到250r/min，反應(yīng)15min；

④超聲水浴反應(yīng)

步驟③反應(yīng)結(jié)束后，將三口燒瓶置于超聲水浴池中繼續(xù)反應(yīng)，水浴溫度為50℃，超聲頻率為80KHz，功率為80W，反應(yīng)時(shí)間為1h；

⑤無(wú)水乙醇洗滌、抽濾

將步驟④產(chǎn)物溶液置于燒杯中，加入無(wú)水乙醇100份,攪拌洗滌3min,成洗滌液；

將洗滌液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔無(wú)機(jī)濾膜進(jìn)行抽濾，濾膜上留存產(chǎn)物濾餅，廢液抽至濾瓶中，再將產(chǎn)物濾餅與無(wú)水乙醇混合制成溶液；

⑥去離子水洗滌、抽濾

將濾餅制成的產(chǎn)物溶液置于燒杯中，加入去離子水200份攪拌洗滌5min,成洗滌液；將洗滌液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔有機(jī)濾膜進(jìn)行抽濾，濾膜上留存產(chǎn)物濾餅，廢液抽至濾瓶中；

⑦真空干燥

將產(chǎn)物濾餅置于石英容器中，然后將石英容器置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度80℃，真空度0.1MPa，干燥時(shí)間1h；

干燥后得到納米二氧化硅粉體顆粒；

⑧研磨、過(guò)篩

將干燥后的粉體顆粒用瑪瑙研缽、研棒進(jìn)行研磨，然后用400目篩網(wǎng)過(guò)篩，研磨、過(guò)篩重復(fù)進(jìn)行，得到納米二氧化硅產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位改性制備單分散納米二氧化硅的方法，其特征在于，步驟（1）對(duì)制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度、濃度控制：正硅酸乙酯純度為99.9%，無(wú)水乙醇純度99.9%；硅烷偶聯(lián)劑KH570純度99.9%；去離子水純度99.9%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種原位改性制備單分散納米二氧化硅的方法，其特征在于:步驟⑤中洗滌、抽濾重復(fù)進(jìn)行5次；步驟⑥中洗滌、抽濾重復(fù)進(jìn)行10次。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種原位改性制備單分散納米二氧化硅的方法，其特征在于，步驟①中配制無(wú)水乙醇溶液時(shí)，采用玻璃棒攪拌3min；配制正硅酸乙酯溶液時(shí)，玻璃棒攪拌5min；步驟③中硅烷偶聯(lián)劑KH570和無(wú)水乙醇混合后采用玻璃棒攪拌5min。