[發明專利]凹凸棒土/石墨相氮化碳復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201510012497.3
• 申請日: 2015-01-09
• 公開（公告）號: CN104588063A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 李霞章;張作松;趙曉兵;姚超;陸曉旺;左士祥;劉文杰
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/30
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華;任曉嵐

技術領域

本發明涉及非金屬礦物精加工與無機化工技術領域，更具體的是凹凸棒土/石墨相氮化碳納米復合材料。

背景技術

工業的快速發展促進了生活水平的提高，隨之出現的環境污染問題也日益嚴重，其中水污染問題危害尤為嚴重。水污染問題受到了越來越多的關注，其中有毒有機類化合物是目前工業廢水的重要成分。有機廢水排放量大，污染物含量高，是國內外最難處理的工業廢水之一，其中含有大量的苯環，偶氮，氨基等基團的染料，這些基團常常容易使人患癌癥，嚴重威脅著人類的健康和安全。

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)是一種非金屬半導體,由地球上含量較多的C、N元素組成,帶隙約2.7eV,抗酸、堿、光的腐蝕,穩定性好,結構和性能易于調控,具有較好的光催化性能。2009年，Yan在《Langmuir》上發表文章指出，在空氣中通過熱誘導三聚氰胺發生縮聚反應可制備石墨相氮化碳,簡單易行；2009年，Wang等在《Nature?Materials》發表文章報道了石墨相氮化碳這一光催化材料，引起了人們對這種材料的廣泛關注，成為近期光催化的熱點。熱聚合法能廣泛地應用于制備石墨相氮化碳基催化劑、催化劑載體和儲能材料等。在實際的催化降解過程中，催化劑粉體本身存在分離難、回收難的問題制約了催化劑的工業化應用和進一步推廣。

利用載體性能優異的納米粘土來固載半導體催化劑是目前解決催化劑的分散性和重復利用性的重要方法，將活性組分與大比表面積的載體相結合已成為催化領域的一個重要發展方向。凹凸棒土(ATP)是一種低成本的天然礦物，微觀上具有一維層鏈狀納米孔道結構，水分子和一定大小的有機物分子均可直接吸附在其孔道內，宏觀上表現為大的比表面積和較強的吸附和離子交換性能，因此，凹凸棒土可以作為一種優良的催化劑載體材料。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有技術中催化劑分體分離難、回收難的不足，提供一種凹凸棒/石墨相氮化碳復合材料及其制備方法。

本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案為，一種凹凸棒土/石墨相氮化碳復合材料，以凹凸棒土為載體，石墨相氮化碳為活性成分，所述的凹凸棒土與石墨相氮化碳的質量比為1:1～1:10。

作為優選，所述的石墨相氮化碳為強酸處理后的石墨相氮化碳，經強酸處理后使得石墨相氮化碳表面帶正電。

上述凹凸棒土/石墨相氮化碳復合材料的制備方法，包括如下步驟，

(1)將石墨相氮化碳溶于去離子水中，超聲攪拌，記為組分A；

(2)將凹凸棒土溶于去離子水中，超聲并攪拌，記為組分B；

(3)將B加入到A中攪拌均勻，記為組分C，將組分C轉入到反應釜中經水熱反應即得到凹凸棒土/石墨相氮化碳復合材料。

進一步地，所述的石墨相氮化碳的制備方法為，將尿素、三聚氰胺或二氰二胺任一種置于坩堝中，加熱至500～700℃，保溫并冷卻至室溫，即得到石墨相氮化碳。

作為優選，所述的石墨相氮化碳為強酸改性后的石墨相氮化碳，所述強酸為鹽酸、硝酸或硫酸中任一種。

進一步地，所述的組分C中凹凸棒土的濃度為1～8g/L。

進一步地，所述的水熱反應溫度為100～200℃，水熱反應時間為4～10h。

本發明的有益效果是，本發明采用了一種較為簡易的化學工藝制備出了負載均勻、分散性好的凹凸棒/石墨相氮化碳復合材料，無需復雜的設備，所用化學原料價格便宜，實驗可重復性好，有很高的工業推廣價值。

凹凸棒土自身具有豐富的微孔結構和較大的比表面積，對有機物大分子有很好的原位吸附能力；凹凸棒土固載催化劑粉體，避免了催化劑粉體分離難、回收難，避免了二次污染；另外，將石墨相氮化碳與凹凸棒土進行復合，凹凸棒中的雜質離子進入石墨相氮化碳的晶格中使缺陷增多、改變其能級，凹凸棒中的氧化硅等也可能與石墨相氮化碳之間產生異質結結構，促進光生電子的轉移、避免光生電子自身的復合，通過載體與活性組分之間的協同催化作用，進而在很大程度上增強復合材料的催化活性。本專利所制備的是非金屬催化材料，且在光照條件下即可催化降解有機污染物，充分利用太陽能，這類復合材料在有機染料廢水降解等方面具有很大的潛在應用價值。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。