[發明專利]一種高硫異喹啉的提純方法

有效

• 申請號: 201510012200.3
• 申請日: 2015-01-09
• 公開（公告）號: CN104557702B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 李軍;全怨青
• 申請（專利權）人: 上海鼎素精細化工有限公司
• 主分類號: C07D217/02
• 分類號: C07D217/02
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 袁亞軍;金碎平

本發明公開了一種高硫異喹啉的提純方法，其包括如下步驟：在異喹啉殘液中加入有機溶劑和氯化氫源，使異喹啉和氯化氫生成異喹啉鹽酸鹽后加熱脫水，待水分蒸發完畢后，收集異喹啉鹽酸鹽，將所述異喹啉鹽酸鹽用堿液分解，得到異喹啉；所述異喹啉殘液中，異喹啉的質量百分含量為50％～100％；所述氯化氫的摩爾數與異喹啉殘液中異喹啉的摩爾數之比為(0.1～1.0)：1；所述有機溶劑為甲苯、苯或石腦油；所述氯化氫源為鹽酸或氯化氫氣體。本發明提供的高硫異喹啉的提純方法，可以使異喹啉殘液質量百分含量提高至95％以上，重復一次本過程，可以使其質量百分含量提高至99％以上。

技術領域

本發明涉及化工產品提純領域，尤其是涉及一種從含高含量硫化物雜質的異喹啉原料中提取高純度異喹啉的方法。

背景技術

異喹啉是一種重要的化工中間體，是很多高價值化工產品的起始原料，如治療血吸蟲病的吡喹酮，也廣泛應用在納米、液晶、分離膜、激光等領域的聚酰亞胺工程材料等等。它的用量非常大，且2005年后，一直呈現逐年增加趨勢。異喹啉盡管有很多種合成方法，但是目前為止，沒有一種方法是經濟的，所以目前主要來源于煤焦油洗油的分離，然而其在洗油中的含量又是微乎其微，可以說資源非常緊缺，且從洗油中分離提純異喹啉，由于雜質種類多且高，所以分離難度也是非常之大。鑒于以上異喹啉需求與來源的矛盾，提高它的回收率和純度是非常重要的。中國專利文獻CN101747269公開了一種高硫異喹啉的提純方法，此方法提取高純度異喹啉，效果非常好，純度高，雜質低。然而此方法提純高純度異喹啉，回收率約為50％，得到殘液中的雜質含量很高，尤其是一些含硫化合物(氮硫二元雜環化合物，主要為吡啶并噻吩的各種異構體，它們的沸點都在240～250℃左右，與異喹啉非常接近)，約為10～20％，異喹啉含量為50～80％，這樣一個高硫異喹啉，再用精餾法去提高異喹啉的含量，尤其是要把含硫雜質給降低，效果很差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高硫異喹啉的提純方法，以解決現有技術中所存在的上述問題。

一種高硫異喹啉的提純方法，其包括如下步驟：

在異喹啉殘液中加入有機溶劑和氯化氫源，使異喹啉和氯化氫生成異喹啉鹽酸鹽后加熱回流，待水分蒸發完畢后，收集異喹啉鹽酸鹽，將所述異喹啉鹽酸鹽用堿液分解，得到異喹啉。

作為優選方案，所述異喹啉殘液中，異喹啉的質量百分含量為50％～100％。

作為優選方案，所述氯化氫的摩爾數與異喹啉殘液中異喹啉的摩爾數之比為(0.1～1.0)：1。

作為優選方案，所述有機溶劑為甲苯、苯或石腦油。

作為優選方案，所述氯化氫源為鹽酸或氯化氫氣體。

作為優選方案，還包括將所述異喹啉鹽酸鹽用堿液還原成異喹啉，然后再加入鹽酸和甲苯，第二次加熱脫水成鹽。

作為優選方案，還包括將所述異喹啉鹽酸鹽直接投入反應釜中，加入固體氫氧化鈉，所述氫氧化鈉的摩爾數與異喹啉鹽酸鹽的摩爾數之比為(0.01～0.2)：1，再加入水和甲苯，然后第二次加熱脫水成鹽。

作為優選方案，所述反應釜中設有攪拌部件，所述反應釜的一個釜口安裝有一根蒸氣管道，所述蒸氣管道通過兩個90度轉接頭和換熱器相連，所述換熱器下口設有玻璃油水分離器，所述油水分離器的回流管通過一根帶U型彎的管道接入所述反應釜的另一個釜口。

本發明的優點在于：使用本發明方法，可以使異喹啉殘液含量提高至95％以上，重復一次本過程，可以使其含量提高至99％以上。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步描述，但本發明的保護范圍不僅局限于實施例。

本發明提供的高硫異喹啉的提純方法，優選采用高脫水效率的反應器，蒸發面積大，氣相管管徑大，換熱器(冷凝器)面積大及攪拌效果好。