[發明專利]一種含丙二硫橋配體的鎳鐵氫化酶模型物及其制備方法

有效

• 申請號: 201510011840.2
• 申請日: 2015-01-09
• 公開（公告）號: CN104530141B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 宋禮成;曹錳
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司12002
• 代理人: 侯力

1.一種含丙二硫橋配體的鎳鐵雙核類模型物，其特征在于：它是由單核鎳結構單元與單核鐵結構單元通過丙二硫配體橋聯起來的一類雙金屬配合物，該類配合物中鐵原子上有兩個羰基，并且鎳原子與鐵原子之間無金屬鍵，模型物為離子型化合物，正離子部分帶有兩個正電荷，其化學結構式如下：

結構式中：與金屬鎳相連的雙膦配體為N,N-雙(亞甲基二苯基膦)苯胺、N,N-雙(亞甲基二苯基膦)甲胺、1,3-雙(二苯基膦)丙烷、1,2-雙(二苯基膦)乙烷。

2.一種如權利要求1所述含丙二硫橋配體的鎳鐵氫化酶模型物的制備方法，其特征在于步驟如下：

1)氮氣保護下，將單核鎳配合物、單核鐵配合物、10倍當量的四氟硼酸鈉和有機溶劑混合，在0-25℃溫度下攪拌反應2-6小時，得到棕紅色反應液；所述單核鎳配合物為N,N-雙(亞甲基二苯基膦)苯胺二氯化鎳、N,N-雙(亞甲基二苯基膦)甲胺二氯化鎳、1,3-雙(二苯基膦)丙烷二氯化鎳或1,2-雙(二苯基膦)乙烷二氯化鎳；單核鐵配合物為順-1,2-雙(二苯基膦)乙烯丙二硫橋基雙羰基鐵；

2)減壓至0.001Mpa抽干溶劑，用二氯甲烷提取殘余物，然后用二氯甲烷-丙酮作為洗脫劑進行柱色譜分離，收集橙紅色產物，得到橙紅色固體鎳鐵氫化酶模型物。

3.根據權利要求2所述含丙二硫橋配體的鎳鐵氫化酶模型物的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為丙酮、四氫呋喃或乙腈；單核鎳配合物、單核鐵配合物、四氟硼酸鈉與有機溶劑的用量比為1mmol：1mmol：10mmol：30-40mL。

4.根據權利要求2所述含丙二硫橋配體的鎳鐵氫化酶模型物的制備方法，其特征在于：所述洗脫劑中二氯甲烷與丙酮的體積比為3-12mL：1mL，柱層析所需硅膠長度為15-20cm。