[發(fā)明專利]透紅外ZnS整流罩陶瓷的制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510011381.8
• 申請日: 2015-01-09
• 公開（公告）號: CN104591736A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 毛小建;柴寶燕;張龍;姜本學;袁強;謝俊喜
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C04B35/547
• 分類號: C04B35/547;C04B35/645
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張澤純;張寧展

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及整流罩，特別是一種透紅外ZnS整流罩陶瓷的制造方法。

背景技術(shù)

紅外探測技術(shù)在現(xiàn)代國防技術(shù)中占有十分重要的地位，各種導彈的制導，紅外預(yù)警，觀察瞄準(高能束攔截武器等)等許多領(lǐng)域涉及紅外探測技術(shù)。紅外整流罩是導彈紅外導引頭的重要部件，起著保護內(nèi)部探測系統(tǒng)中各元器件的作用，同時又能夠有效傳輸紅外信號。ZnS具有很寬的可見及紅外透過范圍，是常用的中波紅外及長波紅外整流罩材料。目前制造ZnS的方法主要有化學氣相沉積(簡稱為CVD)以及熱壓燒結(jié)。CVD法獲得的產(chǎn)品光學質(zhì)量較好，但是生長周期長，成本高。而且CVD法適合于生長平片產(chǎn)品以及弧度比較平緩的整流罩，對于弧度比較大的整流罩還有一定的困難。

真空熱壓燒結(jié)法是生產(chǎn)透紅外ZnS的另一個技術(shù)方法，生產(chǎn)周期短，但是產(chǎn)品的形狀受限。熱壓燒結(jié)方法適用于厚度較均勻的平片產(chǎn)品。圖1是現(xiàn)有技術(shù)熱壓燒結(jié)ZnS的熱壓模具及產(chǎn)品剖面圖。熱壓燒結(jié)模具20由外模套23、上壓頭21以及下壓頭22組成，平片狀熱壓燒結(jié)ZnS產(chǎn)品處于外模套23、上壓頭21以及下壓頭22形成的空間中。在燒結(jié)過程中液壓機將壓力傳遞給上壓頭21以及下壓頭22，從而對產(chǎn)品加壓。但是對于非平板狀材料，尤其是整流罩，熱壓燒結(jié)方法遇到的主要問題是產(chǎn)品在受壓收縮過程中，由于各個部位厚度不一致導致相對壓縮比差異。相對壓縮比例大的部位受到的壓強大，而其它部位受到的壓強相對較小；最終導致產(chǎn)品各部分結(jié)構(gòu)和性能不一致，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。而通常熱壓燒結(jié)ZnS的壓力一般很高，如《熱壓多晶硫化鋅》【新型無機材料，1978，45-47】公開了熱壓溫度在700-850℃，壓力在300-400MPa的條件下能夠獲得適用于8-14μm波段的較理想的ZnS材料。日本專利昭61-205659(1986.9.11)公開了在770-965℃以及146-292MPa條件下熱壓燒結(jié)多晶透紅外ZnS陶瓷。在如此高壓條件下，產(chǎn)品各部分受力不均勻往往會導致產(chǎn)品開裂。因此，熱壓燒結(jié)方法難以獲得性能和結(jié)構(gòu)均勻一致的透紅外ZnS整流罩產(chǎn)品。現(xiàn)有技術(shù)中通常使用高溫合金材料作為熱壓燒結(jié)的模具[如GB934421A；熱壓多晶硫化鋅,無機材料學報1973-3-25]，例如金屬鉬、GH4037、GH4049、K403、pyromet?625等。根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)中公開的熱壓燒結(jié)制造紅外整流罩對粉體的要求，涉及的高純ZnS粉體純度不低于99.95％，其中金屬離子雜質(zhì)含量<0.01％。

日本公開特許公報【JPH07242910A】公開了一種采用流動性粉體加壓燒結(jié)的方法，將燒結(jié)體埋入高熔點顆粒中，通過高熔點顆粒向燒結(jié)體傳遞壓力。該方法燒結(jié)過程中收縮率存在顯著的各向異性，燒結(jié)體中不同程度上殘留大量的氣孔，無法應(yīng)用于對于燒結(jié)密度有苛刻要求的光學陶瓷的制造。此外，該方法不能用于制造有凹部結(jié)構(gòu)的燒結(jié)體，更不能用于制造整流罩此類內(nèi)部呈空腔狀的產(chǎn)品。再次，該方法需要通過加壓前燒結(jié)體自身在高溫下燒結(jié)收縮，以減小加壓燒結(jié)過程的收縮率各向異性的問題。而ZnS的燒結(jié)溫度一般不能高于1000℃以防止相變的發(fā)生，而該溫度下ZnS燒結(jié)很不明顯，因此不能通過無壓燒結(jié)的方法減小后期加壓燒結(jié)時收縮率各向異性程度。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有熱壓燒結(jié)技術(shù)在制造透紅外ZnS整流罩陶瓷時各部分相對壓縮比例差異，而導致產(chǎn)品各部分性能不均勻、甚至產(chǎn)品開裂等問題，本發(fā)明提供一種透紅外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，該方法能夠獲得性能均勻的紅外光學陶瓷整流罩陶瓷。該方法通過惰性固體顆粒傳遞壓力和位移，能夠在熱壓過程中保持均勻壓力分布，從而獲得性能均勻一致的產(chǎn)品。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下：

一種透紅外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，其特點包括如下步驟：

1)利用冷等靜壓的方法制造ZnS整流罩素坯；

2)將所述的ZnS整流罩素坯和與其相配合的下模芯裝配好后放入熱壓模具的外模套和下壓頭之間，在所述的ZnS整流罩素坯和外模套之間裝填惰性顆粒，裝入上壓頭；

3)將所述的包含有整流罩素坯的熱壓模具放入真空熱壓爐中，在溫度為750-950℃，壓力為200-400MPa，真空度小于1Pa的條件下熱壓燒結(jié)30-120分鐘；

4)冷卻至常溫、開爐，取出并打開熱壓模具，獲得透紅外ZnS整流罩陶瓷。