[發明專利]由工業氫氧化鎂制備輕質碳酸鎂的工藝有效
| 申請號： | 201510011305.7 | 申請日： | 2015-01-09 |
| 公開（公告）號： | CN104591234A | 公開（公告）日： | 2015-05-06 |
| 發明（設計）人： | 徐徽;李貴;廖浩然;陳白珍;石習昌;楊喜云;陳亞 | 申請（專利權）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | C01F5/24 | 分類號： | C01F5/24 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務所 43114 | 代理人： | 魏娟 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 工業 氫氧化鎂 制備 碳酸鎂 工藝 | ||
技術領域
本發明涉及一種由工業氫氧化鎂制備輕質碳酸鎂的工藝，屬于精細化工領域。
背景技術
輕質碳酸鎂，又稱堿式碳酸鎂，是重要的無機化工產品，也是目前生產和銷售規模最大的鎂鹽系列產品。可用作醫藥中間體、干燥劑、抗結塊劑；食品中作添加劑；橡膠中作填充劑和補強劑；搪瓷陶瓷中作光亮劑以及作絕熱、保溫材料等。輕質碳酸鎂的生產方法主要分為三種：碳化法、純堿法、碳銨法。
碳化法是以固體鎂礦石為原料(如白云石、菱鎂礦、石棉尾礦、菱苦土等)。首先，煅燒固體礦物得到氧化鎂(MgCO3·CaCO3→MgO·CaO+2CO2↑)；其次，水化處理氧化鎂得到氫氧化鎂乳濁液(MgO·CaO+2H2O→Mg(OH)2+Ca(OH)2)，然后通入CO2氣體碳化得到碳酸氫鎂(Mg(OH)2+2CO2→Mg(HCO3)2)，分離固體雜質后再對碳化液進行熱解制備輕質碳酸鎂(5Mg(HCO3)2→4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+6CO2↑)。
純堿法主要以鹽湖鹵水MgCl2(或MgSO4)為原料，經稀釋、除鐵、錳等雜質及脫色后與碳酸鈉作用，生成堿式碳酸鎂：
5MgCl2+5Na2CO3+5H2O→4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+CO2↑+10NaCl。
碳銨法主要以除雜后的鹵水為原料(Mg2+含量約50g/L)，與碳酸氫銨作用，生成堿式碳酸鎂，其反應如下：
5MgCl2+10NH4HCO3→4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+6CO2↑+10NH4Cl
目前，我國主要采用鎂礦石制備輕質碳酸鎂，由于面臨礦石品位低、成本高、環境差等問題，且產品雜質含量高、視比容較低、產品粒度不易控制，已成為企業發展的瓶頸。鹽湖鹵水等液體礦為原料，比固體礦更容易提純處理，有利于高品質堿式碳酸鎂的制備。鹵水純堿法和鹵水碳銨法制備輕質碳酸鎂，鹵水凈化等工序要求較高、所需設備較多，產品中Na+、Cl+等離子含量較高，母液中少量的氯化銨需蒸發、結晶等工序回收，能耗高、成本高，如果直接排放則對環境造成污染。總之，我國生產技術水平提升緩慢，輕質碳酸鎂產品檔次低，專用、功能化產品少，主要占據氧化鎂和碳酸鎂低端市場份額，高端精細鎂化工產品仍需進口。
發明內容
針對現有技術中的各種方法制備的輕質碳酸鎂存在雜質含量高、視比容較低、產品粒度不易控制，生產成本高等缺陷，本發明的目的是在于提供一種低成本、高收率制備高視比容的高品質輕質碳酸鎂的工藝，該工藝操作簡單、反應條件溫和、設備要求低，滿足工業生產的要求。
本發明提供了一種由工業氫氧化鎂制備輕質碳酸鎂的工藝，該工藝是將碳酸氫銨溶液緩慢加入到工業氫氧化鎂漿液中，在20～90℃溫度下反應，控制反應終點pH為9.5～9.8，反應完成后，過濾分離出固體沉淀和反應母液，固體沉淀經干燥，得到輕質碳酸鎂；過濾分離所得反應母液中通入二氧化碳后，循環使用于制備輕質碳酸鎂。
本發明的由工業氫氧化鎂制備輕質碳酸鎂的工藝還包括以下優選方案：
優選的方案中先控制溫度在20～70℃之間進行碳化反應，再升溫到＞70℃且≤90℃的溫度范圍內進行熱解反應；碳酸氫銨和氫氧化鎂在20～70℃主要進行碳化反應，同時會發生部分熱解反應，碳化產物在＞70℃且≤90℃的溫度范圍內進行熱解反應，同時未碳化反應完全的碳酸氫銨和氫氧化鎂進行碳化和熱解反應。
優選的方案中或者直接控制溫度在＞70℃且≤90℃的范圍內同時進行碳化和熱解反應。
進一步優選的方案中在20～70℃溫度范圍內進行碳化反應的時間為2～3h。
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