[發明專利]一種錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體及其制備方法

無效

• 申請號: 201510010327.1
• 申請日: 2015-01-07
• 公開（公告）號: CN104529428A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 劉祥萱;劉淵;王煊軍
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍第二炮兵工程大學
• 主分類號: C04B35/40
• 分類號: C04B35/40;C04B35/624
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明屬于功能材料技術領域，涉及一種錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體及其制備方法，主要應用于雷達波吸收技術領域。

背景技術

尖晶石型鎳鐵氧體(NiFe₂O₄)作為一種典型的軟磁材料，因其具有較好的鐵磁性和電化學穩定性，較低的導電性及在自然界中儲量巨大而廣泛應用于雷達吸波材料領域。然而，單純的NiFe₂O₄吸波頻帶較窄，匹配厚度通常在6mm左右，吸波性能有待改善。近年來，研究人員主要通過制備多元復合型鎳基鐵氧體，以達到進一步改善NiFe₂O₄吸波性能的目的。以NiFe₂O₄為基體，通過Zn²⁺、Mg²⁺等不同二價金屬離子及稀土元素的摻雜，調控材料的電磁參數增加損耗，是提高NiFe₂O₄吸波性能的主要方法。

專利10059414.2公開了鎳鋅鎂鑭鐵氧體吸波材料的制備方法，顯示了其在1-18GHz內良好的吸波性能。專利00133679.7公開了一種通過煅燒氧化物進行固相反應合成鎳鋅鐵氧體的方法。專利10034964.9公開了一種釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合吸波材料的制備方法。相關的技術及文獻報道還有一些，但是尚未見制備錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體的相關報道。

發明內容

針對上述現有技術現狀，本發明提供一種錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體及其制備的方法。

現將本發明構思及技術解決方案敘述如下：

根據初步的實驗證明，在鎳鋅鐵氧體中添加適量的錳和鈰制備納米鎳基鐵氧體，有助于吸波頻帶的拓寬和匹配厚度的降低，有望使吸波粉體達到“強吸收，寬頻帶”的要求。

本發明一種錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體，其特征在于：所述錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體的化學式為：Mn_0.2+2yNi_0.5-y?Zn_0.3-y?Ce_xFe_2-xO₄；化學式中x的取值范圍為：0.02≤x≤0.1，y的取值范圍為：0.0≤y≤0.25。

本發明一種錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體的制備方法，其特征在于：包括以下制備步驟：

步驟1：準確稱取各化合物于燒杯中，加入去離子水配成混合溶液，其中硝酸鎳6.8～13.3質量％，硝酸錳4.6～16.3質量％，硝酸鋅1.4～8.2質量％，硝酸鐵71.5～質量73.2％，硝酸鈰0.8～4.0質量％。

步驟2：向溶液中加入檸檬酸，檸檬酸與溶液中金屬離子之和的摩爾比為4：3，充分攪拌后形成均一透明溶液；向溶液中滴入25質量％的氨水，調節溶液至pH＝7；將盛有該溶液的燒杯置于60～80℃水浴環境中，不斷攪拌加熱直到形成黏稠的濕凝膠，將其置于100～120℃恒溫干燥箱中干燥，直至形成干凝膠，在空氣中點燃干凝膠，得到鐵氧體前驅體。

步驟3：將前驅體粉末在1000～1200℃高溫燒結爐中煅燒2～4小時，隨爐冷卻至室溫，產物即為錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體。

步驟4：用HP8720ES矢量網絡分析儀測試錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體在2～18GHz頻率范圍內的電磁參數，根據傳輸線理論計算得到吸波粉體的反射率。

本發明的有益效果在于：按照Mn_0.2+2yNi_0.5-y?Zn_0.3-y?Ce_xFe_2-xO₄(0.0≤y≤0.25,0.02≤x≤0.1)的化學計量配比，采用溶膠-凝膠法制備出錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體，工藝穩定，可重復性好，在2～18GHz內對雷達波吸收效果明顯，顯示了其在雷達波隱身領域廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制備的錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體的掃描電鏡圖。

圖2是本發明實施例1制備的錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體的X射線衍射圖。

圖3是本發明實施例1制備的錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體的反射率隨頻率的變化圖。

具體實施方法

以下對本發明錳鈰摻雜鎳鋅鐵氧體納米吸波粉體的制備方法的具體實施方式做進一步說明。

實施例1