[發明專利]一種碳化法制備白炭黑的方法

有效

• 申請號: 201510010298.9
• 申請日: 2015-01-09
• 公開（公告）號: CN104591195B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 王益慶;沈家鋒;張立群
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明涉及一種碳化法制備白炭黑的方法。本發明采用水玻璃溶液通過高壓噴霧反應塔霧化，然后在維持一定壓力的高壓噴霧反應塔中與含二氧化碳的氣體進行原位反應制備白炭黑漿液，洗滌磨漿后再進行干燥造粒得到白炭黑成品的工藝，本發明方法反應效率高，速度快，能夠連續性生產白炭黑，且滿足環保需求。

背景技術

隨著綠色輪胎概念的提出，白炭黑逐漸成為了研究的熱點。相比于輪胎行業中所需的傳統填料碳黑，白炭黑在輪胎中的應用更有優勢，較低的滾動阻力，較好的抗濕滑性能，這些特性使得白炭黑在輪胎中的應用更加廣泛。

傳統白炭黑的生產工藝主要有沉淀法和氣相法。相對于氣相法白炭黑，沉淀法白炭黑生產工藝與設備要求簡單，且生產成本遠低于氣相法白炭黑，目前，沉淀法白炭黑是應用最廣泛的生產白炭黑的工藝。而沉淀法白炭黑的工藝又可以根據不同的原料與制備方法不同而不同，硫酸、鹽酸、二氧化碳與硅酸鈉為基本原料可分為酸沉淀法、碳化法等。

傳統的沉淀法白炭黑均為酸沉淀法白炭黑，這也是目前市場上應用最為廣泛的白炭黑生產工藝。但是傳統的酸沉淀法制備白炭黑的工藝中，大多數為間歇性的設備裝置，對于設備需求較大，生產產量受到一定的限制，而且選用的酸大多數為強酸，如硫酸對于設備有一定的腐蝕，且生產帶來的大量廢水中含有難以處理的SO₄²⁺離子，對于環境污染較大，目前國家開始對工業廢水中SO₄²⁺離子等離子進行管控，若是處理大量含有SO₄²⁺離子的工業廢水，在成本和技術上對于當前白炭黑行業而言都是一個非常大的挑戰。

碳化法白炭黑，簡而言之就是通過二氧化碳與水玻璃進行反應的工藝，傳統的碳化法大多數為鼓泡法，這樣的工藝特點為需要大量的反應罐，反應周期長，工藝復雜，人力物力消耗大，終點難以控制等問題。例如專利CN102040225A中介紹了水相中的碳化法制備白炭黑工藝，專利CN102701222A中介紹了一種用煤矸石和二氧化碳生產白炭黑的方法，均難以避免上述問題。

本發明基于專利201410176197.4、專利201410175798.3、專利20141075799.8、專利2014101326060等幾個專利的基礎上，進行了工藝優化和改善后，提出了更加優化的高壓噴霧反應塔中進行的高壓碳化法制備白炭黑的工藝，對于噴霧碳化法反應機理以及反應速度的控制有了更加深入的研究和驗證，通過調節高壓噴霧反應塔的壓力，以及適當添加碳酸鈉，作為加速反應的一個橋梁，可以控制反應的速度，以期能得到效果更加良好的白炭黑產品。

發明內容

本發明涉及一種碳化法制備白炭黑的方法。在維持一定壓力的高壓噴霧反應塔中，離心霧化器高速轉動下，將水玻璃溶液霧化成無數細小的液滴，粒徑可為5～100微米，通入含二氧化碳的氣體參與反應與維持塔內壓力，在高壓噴霧反應塔中發生進行原位反應制備白炭黑漿液，此法建立在高壓反應的基礎上，從而保證了反應能夠完全進行，高效連續，解決了傳統的碳酸法制備白炭黑中反應時間長，二氧化碳消耗量大，效率低，無法連續性生產等問題。本發明方法反應效率高且連續，滿足環保需求。

本發明所涉及的試驗方法包括如下步驟：一種碳化法制備白炭黑的方法，其特征在于：將模數為2.5～3.8的液體水玻璃，加水配制質量分數為5％～25％的水玻璃溶液，在溫度為40～90℃條件下，攪拌均勻后通入高壓噴霧反應塔中，離心霧化粒徑為5～100微米，控制塔體壓力正壓，反應塔內壓力為0.05～0.8MPa，補充含有二氧化碳的氣體保持壓力穩定，及時排出廢氣，保持塔體內二氧化碳含量60～100％，塔內溫度控制在40～90℃，連續性生產，反應塔底沉降白炭黑漿料通過管道輸送至儲存罐，得到白炭黑漿液，洗滌磨漿后，干燥得到白炭黑成品。

采用的反應主要原料是水玻璃溶液和二氧化碳。物料混合溫度為40～90℃。二氧化碳氣體可選用是純凈二氧化碳氣體，也可以選用含有60～100％二氧化碳的混合氣體。

作為優選：高壓噴霧反應塔選用的噴霧方式為離心式噴霧

作為優選：采用的水玻璃溶液中可以選擇不加入碳酸鈉，也可選擇加入碳酸鈉，用量為水玻璃溶液質量的0.5～15％。