[發明專利]一種用于UV固化的有機硅組合物有效
| 申請號： | 201510003200.7 | 申請日： | 2015-01-05 |
| 公開（公告）號： | CN104610696B | 公開（公告）日： | 2017-05-24 |
| 發明（設計）人： | 陳維;張學超;王建斌;陳田安 | 申請（專利權）人： | 煙臺德邦先進硅材料有限公司 |
| 主分類號： | C08L51/08 | 分類號： | C08L51/08;C08L83/07;C08K3/36;C08G77/20;C08F283/12;C08F222/14;C09J151/08;C09J183/07;C09J11/06;C09J11/04 |
| 代理公司： | 北京輕創知識產權代理有限公司11212 | 代理人： | 楊立 |
| 地址： | 264006 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用于 uv 固化 有機硅 組合 | ||
1.一種用于UV固化的有機硅組合物，其特征在于，由如下重量份的原料組成：
DA-1 100份，MA-2 10份，TM-3 5份，光引發劑1173 1份，
其中，所述DA-1的合成方法為:向5-L三口瓶中加入粘度為10Pa.s且Si-H含量為0.003％的端氫聚硅氧烷2000g，1,6-己二醇二丙烯酸酯20g,正庚烷500mL,含量為5000ppm的鉑-乙烯基聚硅氧烷配合物1g,配以機械攪拌和溫度計、置于加熱油浴中，加熱至70℃攪拌反應5小時，停止加熱及攪拌，將反應混合物減壓蒸餾除去溶劑，得到無色透明的雙端具有UV活性官能團的聚硅氧烷DA-1；
所述MA-2的合成方法為：向5-L三口瓶中加入248.35g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、1065.54g四甲氧基硅烷、162.38g六甲基二硅氧烷、310g濃度2wt％的硫酸水溶液、1500mL正庚烷，配以機械攪拌、溫度計、dean-stark管和冷凝管、接收瓶，將混合物在室溫下攪拌2小時后，液體溫度升高到40℃，此時將油浴加熱溫度升高到70℃，攪拌反應2小時后，繼續升溫蒸餾生成的甲醇，直到液體溫度升至80℃，停止攪拌與加熱，待反應混合物降至室溫后，向反應產物中加入7.09g氫氧化鉀、1500mL正庚烷以及30mL水，繼續升溫油浴溫度至80℃，并保溫攪拌8小時，停止加熱及攪拌，靜置過夜，將反應混合物以水洗至中性，減壓蒸餾除去溶劑，得到透明的無色不揮發性液體硅樹脂，命名為MA-2；
所述TM-3的合成方法為：向一個配有恒壓漏斗、磁力攪拌、氮氣保護的500mL的三口瓶中，加入117.16g丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，0.15g三氟甲磺酸，0.15g BHT,加熱至50℃，通過恒壓漏斗向反應瓶中滴加198.35g乙酰氧基三甲基硅烷，滴加完成后，攪拌反應2小時，升溫到80℃，將生成的乙酸甲酯蒸出，反應完畢后，將反應產物轉移到分液漏斗中，加150mL正庚烷，以每次100mL水洗6次，得到中性的溶液，減壓旋轉蒸發得到丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷,命名為TM-3，
2.一種用于UV固化的有機硅組合物，其特征在于，由如下重量份的原料組成：
DA-1 100份，MA-2 20份，TM-3 5份，光引發劑1173 1份，
其中，所述DA-1的合成方法為:向5-L三口瓶中加入粘度為10Pa.s且Si-H含量為0.003％的端氫聚硅氧烷2000g，1,6-己二醇二丙烯酸酯20g,正庚烷500mL,含量為5000ppm的鉑-乙烯基聚硅氧烷配合物1g,配以機械攪拌和溫度計、置于加熱油浴中，加熱至70℃攪拌反應5小時，停止加熱及攪拌，將反應混合物減壓蒸餾除去溶劑，得到無色透明的雙端具有UV活性官能團的聚硅氧烷DA-1；
所述MA-2的合成方法為：向5-L三口瓶中加入248.35g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、1065.54g四甲氧基硅烷、162.38g六甲基二硅氧烷、310g濃度2wt％的硫酸水溶液、1500mL正庚烷，配以機械攪拌、溫度計、dean-stark管和冷凝管、接收瓶，將混合物在室溫下攪拌2小時后，液體溫度升高到40℃，此時將油浴加熱溫度升高到70℃，攪拌反應2小時后，繼續升溫蒸餾生成的甲醇，直到液體溫度升至80℃，停止攪拌與加熱，待反應混合物降至室溫后，向反應產物中加入7.09g氫氧化鉀、1500mL正庚烷以及30mL水，繼續升溫油浴溫度至80℃，并保溫攪拌8小時，停止加熱及攪拌，靜置過夜，將反應混合物以水洗至中性，減壓蒸餾除去溶劑，得到透明的無色不揮發性液體硅樹脂，命名為MA-2；
所述TM-3的合成方法為：向一個配有恒壓漏斗、磁力攪拌、氮氣保護的500mL的三口瓶中，加入117.16g丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，0.15g三氟甲磺酸，0.15g BHT,加熱至50℃，通過恒壓漏斗向反應瓶中滴加198.35g乙酰氧基三甲基硅烷，滴加完成后，攪拌反應2小時，升溫到80℃，將生成的乙酸甲酯蒸出，反應完畢后，將反應產物轉移到分液漏斗中，加150mL正庚烷，以每次100mL水洗6次，得到中性的溶液，減壓旋轉蒸發得到丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷,命名為TM-3，
3.一種用于UV固化的有機硅組合物，其特征在于，由如下重量份的原料組成：
DA-1 100份，MA-2 30份，TM-3 5份，光引發劑1173 1份，
其中，所述DA-1的合成方法為:向5-L三口瓶中加入粘度為10Pa.s且Si-H含量為0.003％的端氫聚硅氧烷2000g，1,6-己二醇二丙烯酸酯20g,正庚烷500mL,含量為5000ppm的鉑-乙烯基聚硅氧烷配合物1g,配以機械攪拌和溫度計、置于加熱油浴中，加熱至70℃攪拌反應5小時，停止加熱及攪拌，將反應混合物減壓蒸餾除去溶劑，得到無色透明的雙端具有UV活性官能團的聚硅氧烷DA-1；
所述MA-2的合成方法為：向5-L三口瓶中加入248.35g甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、1065.54g四甲氧基硅烷、162.38g六甲基二硅氧烷、310g濃度2wt％的硫酸水溶液、1500mL正庚烷，配以機械攪拌、溫度計、dean-stark管和冷凝管、接收瓶，將混合物在室溫下攪拌2小時后，液體溫度升高到40℃，此時將油浴加熱溫度升高到70℃，攪拌反應2小時后，繼續升溫蒸餾生成的甲醇，直到液體溫度升至80℃，停止攪拌與加熱，待反應混合物降至室溫后，向反應產物中加入7.09g氫氧化鉀、1500mL正庚烷以及30mL水，繼續升溫油浴溫度至80℃，并保溫攪拌8小時，停止加熱及攪拌，靜置過夜，將反應混合物以水洗至中性，減壓蒸餾除去溶劑，得到透明的無色不揮發性液體硅樹脂，命名為MA-2；
所述TM-3的合成方法為：向一個配有恒壓漏斗、磁力攪拌、氮氣保護的500mL的三口瓶中，加入117.16g丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，0.15g三氟甲磺酸，0.15g BHT,加熱至50℃，通過恒壓漏斗向反應瓶中滴加198.35g乙酰氧基三甲基硅烷，滴加完成后，攪拌反應2小時，升溫到80℃，將生成的乙酸甲酯蒸出，反應完畢后，將反應產物轉移到分液漏斗中，加150mL正庚烷，以每次100mL水洗6次，得到中性的溶液，減壓旋轉蒸發得到丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷,命名為TM-3，
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于煙臺德邦先進硅材料有限公司，未經煙臺德邦先進硅材料有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201510003200.7/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
