[發明專利]一種利用超高交聯樹脂吸附分離古龍酸的方法有效
| 申請號: | 201510001811.8 | 申請日: | 2015-01-04 |
| 公開(公告)號: | CN104530274B | 公開(公告)日: | 2017-05-24 |
| 發明(設計)人: | 應漢杰;柯旭;吳菁嵐;周精衛;莊偉;陳勇;朱晨杰 | 申請(專利權)人: | 南京工業大學 |
| 主分類號: | C08F112/08 | 分類號: | C08F112/08;C08F8/10;C08J3/24;B01J20/26;B01J20/30;C07C59/105;C07C51/47 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204 | 代理人: | 肖明芳 |
| 地址: | 210009 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 超高 交聯 樹脂 吸附 分離 古龍酸 方法 | ||
1.一種利用超高交聯樹脂吸附分離古龍酸的方法,其特征在于,將經過預處理的古龍酸發酵液通過裝有超高交聯樹脂的吸附柱,經吸附、洗雜和解吸的過程得到古龍酸溶液;
其中,所述的超高交聯樹脂是以聚苯乙烯-二乙烯基苯為骨架,通過傅-克交聯反應制備得到,該超高交聯樹脂弱極性,親水性好;平均粒徑為0.42-0.56mm,含水量為43wt%,孔徑為1.92nm,孔隙率30-40%,濕密度1.09g/cm3,平均比表面積1645.5m2/g,平均孔容0.732cm3/g,功能基團為羰基;
所述的吸附,條件為:吸附流速1~4BV/h,采用固定床吸附,樹脂柱高徑比為9~14;
所述的洗雜,條件為:去離子水洗雜;
所述的解吸,條件為:解吸劑為0.1~1mol/L NaOH水溶液,解吸流速為0.5~2.0BV/h;
經過吸附、洗雜和解吸的過程的吸附柱通過再生操作,然后重新進行吸附、洗雜和解吸;再生條件為:以去離子水為再生劑,再生劑流速為1~3BV/h。
2.根據權利要求1所述的利用超高交聯樹脂吸附分離古龍酸的方法,其特征在于,所述的超高交聯樹脂是按照如下方法制備得到:
將氯甲基化聚苯乙烯樹脂在硝基苯或二氯乙烷中充分溶脹,加入傅氏催化劑和交聯劑二乙烯基苯,并將溫度上升至80~120℃,進行傅-克反應,制得含羰基功能基團的具有弱極性的超高交聯樹脂,用乙醇洗滌,抽濾后,利用稀鹽酸水溶液浸泡固化,乙醇中保存備用。
3.根據權利要求2所述的利用超高交聯樹脂吸附分離古龍酸的方法,其特征在于,所述的傅氏催化劑為AlCl3;傅氏催化劑的用量為氯甲基化聚苯乙烯樹脂重量的2.5~6%;硝基苯或二氯乙烷的用量為氯甲基化聚苯乙烯樹脂重量的5~10倍;交聯劑二乙烯基苯用量為氯甲基化聚苯乙烯樹脂重量的15~30%。
4.根據權利要求2所述的利用超高交聯樹脂吸附分離古龍酸的方法,其特征在于,加入傅氏催化劑和交聯劑二乙烯基苯后,保持在室溫反應1~2h,再以1℃/min~1℃/10min速率升溫至80~120℃。
5.根據權利要求2所述的利用超高交聯樹脂吸附分離古龍酸的方法,其特征在于,待溫度上升至80~120℃后,進行傅-克反應8~10h,反應后,在體系中加入乙醇停止反應并逐漸冷卻至室溫,乙醇的加入體積為待加入的反應體系的20~30%;所述的稀鹽酸水溶液中,溶質HCl的濃度為0.1~0.5mol/L。
6.根據權利要求1所述的利用超高交聯樹脂吸附分離古龍酸的方法,其特征在于,所述的發酵液是利用芽孢桿菌屬或假單胞菌屬發酵制備得到的古龍酸發酵液;所述的預處理包括過濾。
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