[發明專利]一種摻雜氮的多孔碳微珠的制備方法

有效

• 申請號: 201510001515.8
• 申請日: 2015-01-04
• 公開（公告）號: CN104505268B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 張艷紅;藏琳琳;孟晨曦;孫立國;汪成
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/38;H01G11/42;H01G11/24;C01B32/05
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 侯靜

1.一種摻雜氮的多孔碳微珠的制備方法，其特征在于摻雜氮的多孔碳微珠的制備方法是按以下步驟進行的：

一、混合原料配成溶液：將二氧化硅微球粉末和聚乙烯吡咯烷酮粉末進行混合，再加入去離子水中充分攪拌均勻，得到混合溶液；所述的二氧化硅微球粉末和聚乙烯吡咯烷酮粉末的質量各為0.25g，去離子水的質量為5g；

二、固化成型：將步驟一得到的混合溶液倒入裝有二甲基硅油的聚丙烯微波爐盒中，在溫度為80℃～90℃和轉速為500rpm的條件下攪拌2h～3h，然后在室溫下靜置沉析12h～24h，得到復合微珠；所述的二甲基硅油的體積為500mL；

三、預氧化：將步驟二中得到的復合微珠從聚丙烯微波爐盒中取出進行分步升溫加熱，得到預氧化的復合微珠；所述的分步升溫加熱是按以下步驟進行的：在溫度為100℃的條件下加熱10h，然后升溫至150℃并在溫度為150℃的條件下加熱10h～12h，再升溫至280℃并在溫度為280℃的條件下加熱2h～3h；

四、煅燒：在氮氣保護的條件下，將步驟三得到的預氧化的復合微珠在溫度為750℃～850℃的條件下煅燒2h～3h，在氮氣保護的條件下自然冷卻至室溫，得到煅燒后的復合微珠；

五、除去二氧化硅：將步驟四中得到的煅燒后的復合微珠浸泡在質量濃度為10％的氫氟酸水溶液中10h～12h，得到摻雜氮的多孔碳微珠。

2.根據權利要求1所述的一種摻雜氮的多孔碳微珠的制備方法，其特征在于步驟二中將步驟一得到的混合溶液倒入裝有二甲基硅油的聚丙烯微波爐盒中，在溫度為85℃和轉速為500rpm的條件下攪拌2.5h，然后在室溫下靜置沉析20h，得到復合微珠。

3.根據權利要求1所述的一種摻雜氮的多孔碳微珠的制備方法，其特征在于步驟三中所述的分步升溫加熱是按以下步驟進行的：在溫度為100℃的條件下加熱10h，然后升溫至150℃并在溫度為150℃的條件下加熱11h，再升溫至280℃并在溫度為280℃的條件下加熱2.5h。

4.根據權利要求1所述的一種摻雜氮的多孔碳微珠的制備方法，其特征在于步驟四中在氮氣保護的條件下，將步驟三得到的預氧化的復合微珠在溫度為800℃的條件下煅燒2.5h，在氮氣保護的條件下自然冷卻至室溫，得到煅燒后的復合微珠。

5.根據權利要求1所述的一種摻雜氮的多孔碳微珠的制備方法，其特征在于步驟五中將步驟四中得到的煅燒后的復合微珠浸泡在質量濃度為10％的氫氟酸水溶液中11h，得到摻雜氮的多孔碳微珠。