[發明專利]制備山梨酸酯

在審

• 申請號: 201480082695.0
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN107074731A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: S·阿魯穆加姆;J·埃爾;B·呂;B·羅維;K·E·斯托克曼;張紀光
• 申請（專利權）人: 陶氏環球技術有限責任公司;羅門哈斯公司
• 主分類號: C07C69/587
• 分類號: C07C69/587;C07C67/26
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司31100
• 代理人: 樊云飛

1.一種制備山梨酸羥烷酯的方法，其包含以下步驟：a)使有機溶劑、山梨酸、過渡金屬鹵化物催化劑、抗氧化劑和環氧烷在反應容器中在足以形成山梨酸羥丙酯的反應條件下接觸在一起，所述環氧烷是C₂-C₄環氧烷或縮水甘油；然后b)在真空中去除所述溶劑；

其中所述抗氧化劑的特征在于下式或其羧酸鹽：

其中每個Y獨立地是NH或O；x是0到10；并且R¹是H或

其中虛線表示與Y的連接點。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述環氧烷是環氧丙烷。

3.根據權利要求2所述的方法，其中所述溶劑、山梨酸和所述催化劑在引入所述環氧丙烷之前接觸在一起。

4.根據權利要求3所述的方法，其中所述方法在50℃到140℃范圍內的溫度下執行，并且所述過渡金屬鹵化物是FeCl₃。

5.根據權利要求4中任一項所述的方法，其中在所述溶劑去除步驟之后，所述山梨酸羥丙酯通過以下方式在無額外處理的情況下純化：在110℃到220℃范圍內的溫度下在真空中加熱燒瓶的內含物以形成蒸氣，然后在收集容器中使所述蒸氣冷凝。

6.根據權利要求5所述的方法，其中所述抗氧化劑的特征在于下式：

其中x是2到10，并且其中所述方法在65℃到100℃范圍內的溫度下執行。

7.根據權利要求6所述的方法，其中x是8，其中所述抗氧化劑以所述山梨酸的重量計以0.01到0.5重量％范圍內的量存在，并且其中所述催化劑以所述山梨酸和所述環氧丙烷的重量計以0.1到2重量％范圍內的量存在。

8.一種制備山梨酸羥丙酯的方法，其包含以下步驟：a)使溶劑、山梨酸、FeCl₃和抗氧化劑在反應容器中接觸在一起；然后b)在足以形成所述山梨酸羥丙酯的反應條件下添加環氧丙烷到所述反應容器；然后c)在真空中去除所述溶劑；然后d)在110℃到220℃范圍內的溫度下在真空中加熱燒瓶的內含物以形成蒸氣和在收集容器中使所述蒸氣冷凝，以分離經純化的山梨酸羥丙酯；其中所述抗氧化劑的特征在于下式：

并且其中所述抗氧化劑以所述山梨酸的重量計以0.01到0.5重量％范圍內的量存在，并且其中所述FeCl₃以所述山梨酸和所述環氧丙烷的重量計以0.1到2重量％范圍內的量存在。

9.根據權利要求8所述的方法，其進一步包括添加10ppm到5000ppm受阻N-氧化物或受阻酚或其組合的步驟。

10.根據權利要求8所述的方法，其進一步包括添加10ppm到5000ppm 4-羥基TEMPO和2,6-雙(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚的步驟。