[發明專利]共結晶的制造方法

有效

• 申請號: 201480068324.7
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN105828614B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 山村聰
• 申請（專利權）人: 日本曹達株式會社
• 主分類號: A01N47/34
• 分類號: A01N47/34;A01N43/653;A01P3/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 苗堃,金世煜

技術領域

本發明涉及由甲基硫菌靈和三唑系化合物構成的共結晶的制造方法以及使用該共結晶作為原材料的農園藝藥組合物的制造方法。

本申請基于2013年12月19日在日本提出申請的日本特愿2013-262032號主張優先權，將其內容援引于此。

背景技術

甲基硫菌靈以及戊唑醇等三唑系化合物作為農園藝藥活性成分而被知曉。此外，據說甲基硫菌靈可形成結晶復合體(專利文獻1)。通過形成結晶復合體，即，共結晶，從而使溶出性等產生變化，因此正在研究使用共結晶作為農園藝藥組合物的原材料。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特表2010-518050號公報

發明內容

若使甲基硫菌靈與戊唑醇等三唑系化合物在溶劑中分散而進行攪拌，則可得到共結晶。然而，甲基硫菌靈與戊唑醇等三唑系化合物的懸浮液若停止攪拌，則會凝膠化而凝固，不便于處理。

因此，本發明的課題是提供穩定地制造由甲基硫菌靈與戊唑醇等三唑系化合物構成的溶膠狀態的共結晶的方法以及使用該共結晶作為原材料的農園藝藥組合物的制造方法。

為了解決上述課題而進行了深入研究，其結果，完成了包含以下方式的本發明。

〔1〕一種共結晶的制造方法，其中，包括將含有甲基硫菌靈、三唑系化合物和液體介質的懸浮液以混合度0.1～1.0進行攪拌。

〔2〕如〔1〕所述的制造方法，其中，三唑系化合物為戊唑醇。

〔3〕如〔1〕或〔2〕所述的制造方法，其中，上述懸浮液進一步含有表面活性劑。

〔4〕如〔1〕～〔3〕中任一項所述的制造方法，其中，上述懸浮液進一步含有消泡劑。

〔5〕如〔1〕～〔4〕中任一項所述的制造方法，其中，攪拌時的懸浮液溫度為0～100℃。

〔6〕一種農園藝藥組合物，其中，含有通過上述〔1〕～〔5〕中任一項所述的方法得到的共結晶。

〔7〕一種農園藝藥組合物的制造方法，其中，包括進行上述〔1〕～〔5〕中任一項所述的方法而得到含有共結晶的溶膠，在該溶膠中添加輔助成分。

根據本發明的制造方法，可以穩定地得到溶膠狀態的共結晶。本發明的制造方法中得到的共結晶溶膠難以凝膠化，因此容易處理，且適合作為農園藝藥組合物的原材料。

附圖說明

圖1是表示取樣的位置的圖。

具體實施方式

本發明的一個實施方式所涉及的共結晶的制造方法包括將含有甲基硫菌靈、戊唑醇等三唑系化合物和液體介質的懸浮液進行攪拌。

甲基硫菌靈是苯并咪唑系殺菌活性成分之一。甲基硫菌靈是由式(I)表示的化合物。

懸浮液的制備中使用的甲基硫菌靈優選為粉末。甲基硫菌靈粉末的粒度以體積基準50％直徑的形式優選為3～100μm。

作為本發明中使用的三唑系化合物，除戊唑醇以外，可舉出環唑醇、苯醚甲環唑、腈苯唑、己唑醇、亞胺唑、種菌唑、葉菌唑、腈菌唑、丙環唑、硅氟唑、氟醚唑、三唑酮等。

戊唑醇是DMI-殺菌活性成分之一。戊唑醇是由式(II)表示的化合物。

懸浮液的制備中使用的戊唑醇等三唑系化合物優選為粉末。戊唑醇等三唑系化合物粉末的粒度以體積基準50％直徑的形式優選為3～100μm。

懸浮液中的甲基硫菌靈/戊唑醇等三唑系化合物的摩爾比優選為1/1～3/1。

懸浮液中的甲基硫菌靈與戊唑醇等三唑系化合物的合計含量通常為10～60質量％，優選為20～50質量％。

懸浮液中使用的液體介質只要可使甲基硫菌靈和戊唑醇等三唑系化合物懸浮則沒有特別的限定。作為液體介質，例如，可舉出水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇等一元醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、甘油等二醇等。這些液體介質可以單獨使用1種或組合使用2種以上。這些液體介質中優選使用水。

懸浮液可含有輔助成分。作為輔助成分，可舉出表面活性劑、消泡劑等。

作為表面活性劑，例如，可舉出加成了聚氧乙烯的烷基苯基醚、加成了聚氧乙烯的烷基醚、加成了聚氧乙烯的高級脂肪酸酯、加成了聚氧乙烯的脫水山梨糖醇高級脂肪酸酯、加成了聚氧乙烯的三苯乙烯基苯基醚等非離子性表面活性劑、加成了聚氧乙烯的烷基苯基醚的硫酸酯鹽、烷基苯磺酸鹽、高級醇的硫酸酯鹽、烷基萘磺酸鹽、聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽的甲醛縮合物、異丁烯-馬來酸酐共聚物等。

懸浮液中的表面活性劑的含量優選為0.1～10質量％，更優選為1～5質量％。