[發(fā)明專利]用于顯微鏡的低試樣絞手，制冷器和熱流減速器

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201480066075.8
• 申請日: 2014-12-02
• 公開（公告）號: CN105849853B
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 昂德里克·威廉·贊德伯根
• 申請（專利權(quán)）人: 代爾夫特理工大學(xué)
• 主分類號: H01J37/20
• 分類號: H01J37/20
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所31272
• 代理人: 董科

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用于顯微鏡的低樣本絞手和制冷器領(lǐng)域，以及包括所述絞手的顯微鏡。

背景技術(shù)

本發(fā)明涉及顯微觀察領(lǐng)域，具體來說涉及電子和聚焦離子束領(lǐng)域，尤其涉及透射電子顯微鏡領(lǐng)域。原則上是可擴展應(yīng)用于顯微鏡的任何領(lǐng)域，特別是當(dāng)樣品處于低溫狀態(tài)或需要冷卻時。

顯微觀察是一種專門用在觀察半導(dǎo)體和材料科學(xué)以及生物樣本領(lǐng)域的位點特異性分析、選擇性沉積以及材料消融的技術(shù)。同時，它也廣泛應(yīng)用在生命科學(xué)領(lǐng)域，獲取0.1納米到1微米分辨率區(qū)間的信息。顯微鏡中通常需要獲取圖像的一項光源，這個光源可能是光、電子和原子。此外，掃描技術(shù)已經(jīng)發(fā)展到利用原子力顯微鏡和掃描顯微鏡。在此條件下，一臺現(xiàn)代顯微鏡可以觀察到樣品的一個光斑尺寸，典型的光學(xué)顯微鏡如透射顯微鏡觀察到幾納米長度，原子力顯微鏡觀察到一納米長度，掃描電鏡觀察到幾百納米長度。

顯微鏡通常針對使用環(huán)境溫度進行優(yōu)化。顯微鏡和顯微鏡的各個部件最好置于同一溫度下。一臺透射顯微鏡的分辨率可以達(dá)到0.1納米。而各式各樣的顯微鏡的一個共同缺點就是樣品不能被最佳地觀察和成像，比如不是所有或者有很多的樣品細(xì)節(jié)在圖像中可見，如果樣品在一個和周圍環(huán)境相比升高或降低的溫度條件下，樣本將收到很大程度上的控制漂移，漂移主要由短時間內(nèi)顯微鏡(部件)的膨脹/收縮引起，甚至由于樣品本身。一個樣品通常固定在樣品支架上，樣品支架也被固定著。通常一副圖像會在一秒內(nèi)形成，成像時(一秒)相對漂移在最好情況下通常是在-0.5納米到+0.5納米之間。分辨率可能會更好。因此認(rèn)識到漂移和分辨率的關(guān)系非常重要。實際上分辨率減小到0.3納米最好(對透射顯微鏡來說)，但會達(dá)到1nm或者更多。當(dāng)溫度引入到樣品變量時，在漂移穩(wěn)定前會耗時很久，約為5到60分鐘。在這段時間里，不可能出現(xiàn)有效成像。換句話說，只可能形成不連續(xù)的圖像。因此在持續(xù)的升高或降低的溫度條件下，許多圖像都丟失，環(huán)境溫度增加或減少是不可能有效進行觀測的。

樣品需放在液態(tài)氮中這點尤其重要。比如低溫電顯斷層攝影技術(shù)EM，常用作觀察生物樣品。現(xiàn)有技術(shù)系統(tǒng)和持有人并未在過去的20年里向這方面進行改善。這些系統(tǒng)通常只不過允許樣品的有限傾斜，他們給樣品支架引入太多重量，他們很難進行操作，因為需要不能傾斜，并且在振動的冷卻系統(tǒng)傳遞樣品時，降低了分辨率。換句話說，以上之前的技術(shù)不適用于較復(fù)雜的情況。例如，在大多數(shù)情況下沒有提供壓電原件來應(yīng)對足夠的熱膨脹補償。當(dāng)顯微鏡處在一個恒定的室溫環(huán)境中，其膨脹補償?shù)?微米。但是當(dāng)樣品/顯微鏡處在大范圍溫度變動，其膨脹補償?shù)?00微米甚至更多，因此原件不可適應(yīng)與大多數(shù)其他情況。

之前的技術(shù)包括冷卻原件。盡管許多低冷卻原件在不同設(shè)置下已經(jīng)使用了幾十年，但沒有合適的方法用作控制絞手。

專利US4950901(A)列舉了一個用在透射顯微鏡上的改進樣品冷卻絞手。固定在樣品附近的低溫傳導(dǎo)引腳和一個改進的導(dǎo)體/杜瓦連接減少了樣品震動，提高了成像分辨率。多個加熱器精確控制溫度和烘烤程序。冷卻托盤的使用溫度與顯微鏡的溫度不同時會出現(xiàn)一個較大漂移。更壞的情況是，發(fā)生漂移完全是不可預(yù)知的，不管是在時間(溫度何時升高或降低)還是地點(漂移位置和方向)。加熱器負(fù)責(zé)加熱冷卻棒，而不是用來控制內(nèi)部溫度。控制溫度更具難度，因此加熱器不適合控制內(nèi)部溫度。另外，一個冷流穩(wěn)定器定向到角度器，這樣使得控制樣品的溫度是不可能的。該專利不完全足以精確控制溫度以及不完全適合實現(xiàn)溫度穩(wěn)定。

專利EP1516349A1列舉了專用在電子顯微鏡的樣品絞手，包括一個桿狀部分，該桿狀部分靠近傾斜端，該傾斜端用于盛放樣品，棒狀部分延伸至電子顯微鏡的傾斜端，被夾放在電子顯微鏡下，其中第一個溫度控制部分提供桿狀部分和/或夾緊裝置的溫度控制，這導(dǎo)致至少在桿狀部分和夾緊裝置的接觸面會處于相同溫度。樣品的溫度絞手在某種程度上被確定。特別指出，±0.1K溫度控制是完全不夠的，因為它會導(dǎo)致漂移約100毫微米。此外控制不足(意外)也會導(dǎo)致樣品漂移。

專利US5857342(A)列舉了低溫包裝控制系統(tǒng)有效而精確的檢測和控制基板上的高溫超導(dǎo)電路溫度。低溫包裝控制系統(tǒng)包括一個加熱元件在同一基板上作為高溫超導(dǎo)電路，一個可激活和停用加熱單元的控制電路，以及一個靠近高溫超導(dǎo)電路的溫度傳感器。溫度傳感器監(jiān)控高溫超導(dǎo)電路的溫度，并把溫度信息傳給控制電路。控制電路根據(jù)升溫或降溫激活或取消加熱元件，以保持超導(dǎo)電路維持在預(yù)定的溫度范圍內(nèi)，此溫度波動范圍在正負(fù)0.1K的預(yù)定溫度內(nèi)。這樣的溫度對于漂移來說是完全不能接受的。