[發明專利]用于校準滴管的稱量器

在審

• 申請號: 201480061304.7
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN105705916A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 溫弗里德·格拉夫;克里斯蒂安·埃洛
• 申請（專利權）人: 賽多利斯實驗室儀器有限責任兩合公司
• 主分類號: G01G21/28
• 分類號: G01G21/28;G01G23/48;G01G17/04
• 代理公司: 中原信達知識產權代理有限責任公司 11219
• 代理人: 楊靖;車文

技術領域

本發明涉及一種用于校準滴管的稱量器以及一種用于校準滴管的 方法。

背景技術

為了通過重量分析來校準滴管而使用高分辨率的精密稱量器、分 析稱量器、半微量稱量器、微量稱量器或者超微量稱量器，下面都被 稱為稱量器。

在借助稱量器通過重量分析來校準滴管的額定容積時，待確定的 液體體積從滴管尖端輸出到稱量容器中，并且借助稱量值確定被輸出 的液體量的體積。在此公知的是，考慮到多個參數，例如空氣溫度、 液體密度、空氣濕度以及空氣壓力，這是因為這些參數對稱量值產生 影響。例如，空氣溫度和空氣濕度會影響檢驗液體的蒸發率。

按照標準，體積被校準到1μl的精度。恰恰在最小的體積下，不 能忽略液體蒸發進而誤差對稱量結果和校準滴管的精確度的影響。

為了在稱量期間將檢驗液體的蒸發量保持得很小，在滴管校準應 用中使用所謂的布置在稱量室內的防蒸發阱。防蒸發阱被填充了水， 這通過蒸發使稱量室內的空氣體積以水分高度飽和。以這種方式能夠 達到最高90％的相對空氣濕度。

盡管如此，在使用防蒸發阱的情況下也不能夠完全阻止一部分檢 驗液體在校準過程期間蒸發。原因是，滴移過程本身會導致空氣移動 并且導致稱量室和周圍環境之間的空氣交換，由于空氣交換，所以空 氣體積的飽和度發生波動。

此外，在待校準的滴管輸出特定的液體體積后，在稱量時不能夠 立即獲得有效的測量值，而是必須等待一段時間。考慮到因為蒸發造 成的錯誤，這個持續時間應該小于60秒。根據經驗，與稱量器的分辨 率、操作和類型相關地，這個持續時間在5到20秒的大小范圍內。不 可阻止的是，在這個過程期間已經有一部分待測量的液體蒸發并且由 此得到錯誤的測量結果。在體積很小時，這個效果顯得過為明顯。

因此，在現有技術中公知的是，通過設定的蒸發率來校正稱量值。 這種蒸發率基于實驗針對特定的容器幾何結構和稱量室內的相對濕度 值來確定，并且例如在0.05μg/s到例如4.6μg/s之間，其中，在使用防 蒸發阱的情況下滴移到細頸瓶時為0.05μg/s，防蒸發阱在稱量室關閉時 確保90％的相對濕度；而在使用防蒸發阱的情況下滴移到燒杯中時為 4.6μg/s，防蒸發阱在稱量室敞開時導致小于90％的相對濕度。這些值 適用于對于按照ISO3696標準質量為3的作為滴移液體的蒸餾水或去 離子水。在校準滴管時，一般為蒸發設定固定的值。

可以輕易發現的是，蒸發對測量誤差的影響是不可忽略的。在將 蒸發率設定在0.26μg/s的情況下，在針對稱量器的操作和振蕩的12秒 的過程時間中得到3.12μl的蒸發體積。根據EN-ISO8655-6在1μl到 10μl的測量范圍內的標準測量不確定度為2μl。因此，所設定的蒸發量 大于測量誤差。在此，所設定的0.26μg/s的蒸發率還是一個比較小的 值；在文獻中有時候提到明顯更高的值。

為了減少環境對測量精確度的影響，在現有技術中針對質量確定 所不同的措施是公知的。

對于比較器式稱量器來說公知的是，通過兩個質量和密度都預先 已知的參考物體之間的比較測量來確定空氣浮力。

公知的是，溫度、空氣壓力和濕度影響稱量器本身。出于這個原 因，為了補償在環境參數變化時發生的稱量值的變化，在設備中存儲 有校正因數，例如以曲線或表格的形式。為此，在稱量單元的周圍環 境內，例如在實驗室內布置有溫度及空氣濕度傳感器，然后經由這些 傳感器依據變化的環境條件自動地完成對稱量器本身的校正。

因此，DE3714540C2描述了一種用于自動校準高分辨率電子稱 量器的方法，其中，為了校準稱量器本身而考慮到在外部檢測到的環 境影響，例如溫度變化和濕度變化。相應的校準因數由電腦獲知，并 且校正稱量結果。