[發明專利]從混合物中分離N,N,N’?三甲基雙氨基乙基醚和/或N,N?二甲基雙氨基乙基醚的方法有效

申請號：	201480056591.2	申請日：	2014-09-29
公開（公告）號：	CN105764881B	公開（公告）日：	2017-12-12
發明（設計）人：	A.加斯帕;Z.加斯帕;Z.S.赫塞茨基;H.H.胡姆伯特;I.科達斯;P.E.范德斯特拉伊坦	申請（專利權）人：	亨斯邁匈牙利有限公司;亨茨曼國際有限公司
主分類號：	C07C231/02	分類號：	C07C231/02;C07C231/10
代理公司：	中國專利代理(香港)有限公司72001	代理人：	孟慧嵐,李炳愛
地址：	匈牙利***	國省代碼：	暫無信息
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摘要：
搜索關鍵詞：	混合物分離甲基氨基乙基方法
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【說明書】：

發明領域

本發明涉及N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚的分離或回收。本發明還涉及N,N-二甲基雙氨基乙基醚的分離或回收。

發明背景

化合物例如烷基雙氨基烷基醚通常用作聚氨酯催化劑或用作提供聚氨酯催化劑的前體。N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚（T3MBAEE）例如是重要的化學化合物并可用作制造催化劑的前體。

一般而言，通常在旨在提供上述烷基雙氨基烷基醚中僅一種的工業過程中獲得伯、仲和叔胺的共混物或混合物。特別地，可獲得伯胺例如N,N-二甲基雙氨基乙基醚（T2MBAEE）；和仲胺例如N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚（T3MBAEE）；和叔胺例如N,N,N',N'-四甲基雙氨基乙基醚（T4MBAEE）的混合物。這些胺具有彼此相當接近的沸點。因此，此類混合物的任何蒸餾提純極其困難。

目前，不存在經濟上可接受的提供大量和高純度N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚的生產方法。

發明概要

本發明的目的是提供從進一步包含N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚和N,N-二甲基雙氨基乙基醚和任選的一種或多種選自N,N,N',N'-四甲基雙氨基乙基醚、N,N'-二甲基雙氨基乙基醚和N-單甲基雙氨基乙基醚的化合物的混合物中分離或回收N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚的方法，所述方法以基本上純形式并以工業可接受的產率提供仲胺N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚。

本發明人已發現獨立于各組分的起始濃度的分離或提純N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚的方式，其克服現有技術的上述和其它問題。本發明人還已發現獨立于各組分的起始濃度的分離或回收N,N-二甲基雙氨基乙基醚的方式。本方法可導致更低的生產成本、更好受控的工藝條件和更優化的最終產物。

根據本發明的第一方面，提供從包含N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚、N,N-二甲基雙氨基乙基醚和N,N,N',N'-四甲基雙氨基乙基醚的混合物A分離N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚和/或N,N-二甲基雙氨基乙基醚的方法。所述方法包括下列步驟：

（a）使所述混合物A與酰化劑接觸，以形成包含N,N,N',N'-四甲基雙氨基乙基醚以及分別地N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚和N,N-二甲基雙氨基乙基醚的酰胺的混合物B；

（b1）從混合物B中分離N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚的酰胺；和/或

（b2）從混合物B中分離N,N-二甲基雙氨基乙基醚的酰胺；

（c1）通過轉酰胺基反應從N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚；和/或

（c2）通過轉酰胺基反應從N,N-二甲基雙氨基乙基醚的酰胺中回收N,N-二甲基雙氨基乙基醚。

根據本發明的第二方面，提供從包含N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚、N,N'-二甲基雙氨基乙基醚和N,N-二甲基雙氨基乙基醚以及任選的N,N,N',N'-四甲基雙氨基乙基醚和任選的N-單甲基雙氨基乙基醚的混合物A中分離N,N'-二甲基雙氨基乙基醚的方法。所述方法包括下列步驟：

使所述混合物A與酰化劑接觸，以形成包含分別地N,N,N'-三甲基雙氨基乙基醚、N,N-二甲基雙氨基乙基醚和N,N'-二甲基雙氨基乙基醚的酰胺的混合物B；

從所述混合物B中分離N,N'-二甲基雙氨基乙基醚的酰胺；和

通過轉酰胺基反應從N,N'-二甲基雙氨基乙基醚的酰胺中回收N,N'-二甲基雙氨基乙基醚。

根據本發明的第三方面，提供制備N,N-二甲基雙氨基乙基醚的方法，所述方法包括使2-(2-二甲基氨基乙氧基)-乙醇與單甲胺優選在催化劑的存在下接觸的步驟。