[發(fā)明專利]金屬氧化物粒子的制造方法、金屬氧化物粉末及磁記錄介質(zhì)

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201480053928.4
• 申請(qǐng)日: 2014-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN105593169A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白田雅史;細(xì)谷陽一
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 富士膠片株式會(huì)社
• 主分類號(hào): C01G49/00
• 分類號(hào): C01G49/00;C01B13/14;G11B5/706;G11B5/714;G11B5/84;H01F1/11
• 代理公司: 永新專利商標(biāo)代理有限公司 72002
• 代理人: 張楠;陳建全

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金屬氧化物粒子的制造方法。

另外，本發(fā)明涉及一種由通過上述制造方法得到的金屬氧化物粒子構(gòu)成的 金屬氧化物粉末、以及在磁性層中包含該粉末的磁記錄介質(zhì)。

背景技術(shù)

微粒的金屬氧化物粒子在以磁記錄領(lǐng)域?yàn)槭椎母鞣N領(lǐng)域中為實(shí)用的材料。 作為這種金屬氧化物粒子的合成方法，近年來，提出了水熱合成工藝，且備受 矚目(例如，參考專利文獻(xiàn)1～3)。

以往技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開2013-60358號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：日本特開2009-208969號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)3：日本特開2013-34952號(hào)公報(bào)

發(fā)明的概要

發(fā)明要解決的技術(shù)課題

例如，在磁記錄領(lǐng)域中，為了提高磁性層的填充度以及減少噪聲，要求使 用微粒化磁性體來作為包含于磁性層中的強(qiáng)磁性粉末。并且，微粒金屬氧化物 粒子并不限定于磁記錄領(lǐng)域，而在各種領(lǐng)域中是實(shí)用的。另一方面，上述水熱 合成工藝為具有較高的生產(chǎn)率而可以制造金屬氧化物粒子的方法，但是關(guān)于所 得到的金屬氧化物粒子的微粒化則要求進(jìn)一步的改善。

并且，在磁記錄領(lǐng)域中，即使將磁性體的平均粒子大小設(shè)為較小，但若粒 度分布較廣，則有可能例如粒度分布的微粒側(cè)成分受到熱波動(dòng)的影響，且被記 錄的磁能因抵抗不住熱能而記錄消失。有時(shí)因粒度分布的粗大粒子側(cè)的成分而 噪聲增大。因此，對(duì)使用于磁記錄領(lǐng)域中的金屬氧化物粒子要求粒子大小較 小，并且粒子大小均勻、粒度分布較窄(Sharp)。微粒且粒子大小的均勻性 優(yōu)異的金屬氧化物粒子并不限定于磁記錄領(lǐng)域，在各種領(lǐng)域中是實(shí)用的。

于是，本發(fā)明的目的在于通過水熱合成工藝而制造微粒且粒子大小的均勻 性優(yōu)異的金屬氧化物粒子。

用于解決技術(shù)課題的手段

上述水熱合成工藝為如下制造方法，即，在存在被加熱加壓且具有較高的 反應(yīng)性的水的狀態(tài)下放置金屬氧化物的前體粒子，從而進(jìn)行前體粒子向金屬氧 化物粒子的轉(zhuǎn)換反應(yīng)，得到金屬氧化物粒子。關(guān)于該水熱合成工藝，本發(fā)明人 等經(jīng)過重復(fù)進(jìn)行深入研究的結(jié)果獲得了新的發(fā)現(xiàn)，即，在存在有機(jī)化合物的狀 態(tài)下進(jìn)行使用于水熱合成工藝中的前體粒子的合成反應(yīng)，從而能夠得到微粒的 金屬氧化物粒子。認(rèn)為前體粒子在粘附有有機(jī)化合物的狀態(tài)下使用于向金屬氧 化物粒子的轉(zhuǎn)換反應(yīng)時(shí)，在高溫高壓的系統(tǒng)內(nèi)暫且瞬間溶解之后結(jié)晶化，由此 析出金屬氧化物粒子(轉(zhuǎn)換為金屬氧化物粒子)。本發(fā)明人推測(cè)在該溶解～結(jié) 晶化為止的期間在粒子附近存在有機(jī)化合物將有助于進(jìn)行結(jié)晶化的金屬氧化物 粒子的微粒化及粒子大小的均勻化。并且，認(rèn)為在存在有機(jī)化合物的狀態(tài)下進(jìn) 行合成，從而前體粒子的凝聚得到抑制，并得到微粒且粒子大小的均勻性優(yōu)異 的前體粒子，這也有助于通過該前體粒子的轉(zhuǎn)換所得到的金屬氧化物粒子的微 粒化及粒子大小的均勻化。相對(duì)于此，在專利文獻(xiàn)1～3中記載有在水熱合成 工藝中，在存在有機(jī)修飾劑的狀態(tài)下，前體粒子進(jìn)行轉(zhuǎn)換為金屬氧化物粒子的 轉(zhuǎn)換反應(yīng)，但是并沒有如本發(fā)明人等獲得的新的發(fā)現(xiàn)那樣的啟示，即，在存在 有機(jī)化合物的狀態(tài)下進(jìn)行作為水熱合成工藝的前期階段的前體粒子的合成反 應(yīng)。

本發(fā)明是根據(jù)以上見解而完成的。

本發(fā)明的一方式涉及一種金屬氧化物粒子的制造方法，其中，包括如下步 驟：在存在有機(jī)化合物的狀態(tài)下進(jìn)行金屬氧化物的前體粒子合成反應(yīng)，從而得 到前體粒子，及將包含所得到的前體粒子的水系溶液加熱到300℃以上，并且 施加20PMa以上的壓力進(jìn)行加壓，從而將前體粒子轉(zhuǎn)換為金屬氧化物粒子。

在一方式中，將上述水系溶液連續(xù)輸送的同時(shí)，進(jìn)行上述加熱及加壓。

在一方式中，在pH為5～14的范圍的水系反應(yīng)溶液中進(jìn)行上述合成反 應(yīng)。

一方式中，通過上述合成反應(yīng)而得到的前體粒子的平均粒子大小為25nm 以下。

一方式中，通過上述合成反應(yīng)而得到的前體粒子的粒子大小的變動(dòng)系數(shù)為 5％以上且40％以下。

一方式中，通過將鐵鹽、堿土類金屬鹽及上述有機(jī)化合物在水溶液中進(jìn)行 混合而進(jìn)行上述合成反應(yīng)，析出六方晶鐵氧體的前體粒子。