[發明專利]從多元醇酯制備中的側流得到富含多元醇酯的產物流的方法

有效

• 申請號: 201480050930.6
• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN105555750B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 延斯·科比特石克;索斯滕·克雷克曼;約格·阿諾德;海因茨·施特魯茨
• 申請（專利權）人: Oxea有限責任公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/54;C07C67/58;C07C67/60
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司11002
• 代理人: 王朋飛,張晶

1.一種從多元醇酯制備中的二次流得到富含多元醇酯的產物流的方法，其包括：

a)將通式(II)的多元醇與具有3-20個碳原子的直鏈或支鏈脂肪族單羧酸反應，且除去形成的水：

H-(-O-[-CR¹R²-]_m-)_o-OH(II)，

其中，R¹和R²各自獨立地為：氫，具有1-5個碳原子的烷基，或者具有1-5個碳原子的羥烷基；m為1-10的整數；o為2-15的整數；

所述脂肪族單羧酸選自下組：丙酸、正丁酸、異丁酸、正戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基戊酸、正己酸、2-乙基丁酸、正庚酸、2-甲基己酸、2-乙基己酸、正壬酸、2-甲基辛酸、異壬酸、3,5,5-三甲基己酸和2-丙基庚酸；

b)從形成的粗酯中除去未轉化的起始化合物；

c)用蒸汽處理步驟b)得到的粗酯，以形成揮發性二次流；以及

d)除去步驟c)得到的所述揮發性二次流；

其特征在于，將在步驟d)中得到的所述揮發性二次流分離為水相和有機相，使除去的有機相經歷進一步的蒸汽處理，得到作為殘留物的富含多元醇酯的產物流。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，R¹和R²各自獨立地為氫、甲基、乙基、丙基或羥甲基，m為2-4的整數，o為2-5的整數。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，使所述進一步的蒸汽處理在120-260℃的溫度下經歷1-10小時的時間。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述進一步的蒸汽處理在150-220℃的溫度下進行。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，在溫度逐階段升高的情況下階段性地進行所述進一步的蒸汽處理。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在吸附劑的存在下進行所述進一步的蒸汽處理。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述進一步的蒸汽處理后是過氧化氫處理，緊接著是另一蒸汽處理。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在進行步驟c)之前用氧化性化合物處理所述粗酯。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，使用的所述氧化性化合物是過氧化物、臭氧或含臭氧的氣體。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，使用的所述過氧化物是過氧化氫。

11.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟a)中，所述多元醇與單羧酸在催化劑的存在下反應。

12.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述多元醇與單羧酸在催化劑的存在下反應。

13.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，使用的所述催化劑是作為元素的鈦、鋯、鉿、鐵、鋅、硼、鋁或錫或者其化合物形式。

14.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟a)中，所述多元醇與單羧酸在吸附劑的存在下反應。

15.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述多元醇與單羧酸在吸附劑的存在下反應。

16.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述多元醇與單羧酸在吸附劑的存在下反應。

17.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，使用的所述吸附劑是硅膠、硅藻土、氧化鋁、氧化鋁水合物、粘土、碳酸鹽或活性炭。

18.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，使用的所述多元醇是雙三羥甲基丙烷、二季戊四醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、二丙二醇、三丙二醇或四丙二醇。

19.根據權利要求1所述的方法，其用于制備三乙二醇二-2-乙基己酸酯、四乙二醇二-正-庚酸酯、三乙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇二-正-庚酸酯或四乙二醇二-2-乙基己酸酯。