[發明專利]鈦酸鋇粉體的制造方法

有效

• 申請號: 201480046656.5
• 申請日: 2014-08-22
• 公開（公告）號: CN105722790B
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: 山中和美;馬場勇志;米田稔;國吉幸浩;大釜信治
• 申請（專利權）人: 堺化學工業株式會社
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;H01G4/12;H01G4/30
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司72001
• 代理人: 馬倩,劉力

技術領域

本發明涉及鈦酸鋇粉體的制造方法，具體而言，涉及結晶性優異從而熱收縮特性優異的、包含均一的微粒的鈦酸鋇粉體的制造方法。

背景技術

近年來，伴隨多種電子機器的小型化、高性能化和輕量化，強烈地需求針對構成它們的元件以及用于制造它們的起始原料進行特性的改善。

例如，已日漸強烈地需求層疊陶瓷電容器（MLCC）的薄層化，因此，對在MLCC制造中使用的鈦酸鋇而言，更進一步地需求均一的微粒、結晶性高、分散性優異等。

作為鈦酸鋇的制造方法，現今已知固相法、草酸法、溶膠-凝膠法等。但是，為了應對最近的MLCC的薄層化需求，要制造微粒，特別是粒徑為150nm左右以下的微粒的鈦酸鋇，作為濕法的水熱法是有利的。固相法或草酸法由于包括預煅燒步驟，因此難以得到均一的粒子，此外粒子會聚集，難以得到微粒。溶膠-凝膠法由于使用昂貴的醇/酚鹽（アルコキシド）作為原料，因此存在制造費用方面的問題。

現今已知多種基于水熱法的鈦酸鋇的制造方法。作為一個實例，在羧酸的存在下向水合氧化鈦漿料中添加鋇鹽水溶液而生成鈦酸鋇核粒子，對該含有鈦酸鋇核粒子的漿料進行水熱處理得到球狀的鈦酸鋇，再將其在800~1200℃的溫度下煅燒（參照專利文獻1）。

雖然根據該方法可以得到BET比表面積比較大的鈦酸鋇微粒，但是在結晶性方面并不充分，因此，將鈦酸鋇煅燒、燒結時的熱收縮起始溫度不一定高，當用作例如內部電極的共通材料（共材）時，在MLCC的制造中存在煅燒時產生破裂等問題。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2002-211926號公報。

發明內容

發明所要解決的課題

本發明是為了解決上述鈦酸鋇粉體的制造中的問題的發明，目的在于提供結晶性優異從而熱收縮特性優異的、包含均一的微粒的鈦酸鋇粉體的制造方法。

解決課題的手段

根據本發明，提供鈦酸鋇粉體的制造方法，其特征在于，所述方法包括：在常壓下將氫氧化鋇水溶液保持80℃至沸點的溫度，并向其中加入BET比表面積為200~400m²/g的范圍且通過X射線衍射測定的(101)面衍射峰的半寬度（半値幅）為2.3°~5.0°的范圍的銳鈦礦型水合氧化鈦的水漿料，使上述氫氧化鋇和上述水合氧化鈦反應得到鈦酸鋇前體的水漿料的步驟；以及接著經少于24小時的時間對這樣得到的鈦酸鋇前體進行水熱處理，得到鈦酸鋇粒子的步驟。

根據本發明，特別優選的鈦酸鋇粉體的制造方法包括：在保持為45~65℃的溫度的水中同時添加四氯化鈦水溶液和堿的水溶液，此時，在將生成的反應混合物的溫度保持為45~65℃的溫度范圍并且將pH保持為1.5~3.5的范圍的同時，用堿同時中和四氯化鈦，由此得到BET比表面積為200~400m²/g的范圍且通過X射線衍射測定的(101)面衍射峰的半寬度為2.3°~5.0°的范圍的銳鈦礦型水合氧化鈦的水漿料的步驟；接著在常壓下將氫氧化鋇水溶液保持80℃至沸點的溫度，并向其中加入上述銳鈦礦型水合氧化鈦的水漿料，使上述氫氧化鋇和上述水合氧化鈦反應得到鈦酸鋇前體的水漿料的步驟；以及接著經少于24小時的時間對這樣得到的鈦酸鋇前體進行水熱處理，得到鈦酸鋇粒子的步驟。

根據本發明，在對上述鈦酸鋇前體進行水熱處理的步驟中，優選在250℃以下的溫度下進行水熱處理。

發明效果

根據本發明，可以得到包含均一的微粒、結晶性優異從而熱收縮特性得到改善的鈦酸鋇粉體。

附圖簡要說明

圖1：一并顯示根據本發明的方法得到的鈦酸鋇的熱收縮行為和根據比較例的鈦酸鋇的熱收縮行為的圖。

具體實施方式

根據本發明的鈦酸鋇粉體的制造方法，其特征在于，所述方法包括：在常壓下將氫氧化鋇水溶液保持80℃至沸點的溫度，并向其中加入BET比表面積為200~400m²/g的范圍且通過X射線衍射測定的(101)面衍射峰的半寬度為2.3°~5.0°的范圍的銳鈦礦型水合氧化鈦的水漿料，使上述氫氧化鋇和上述水合氧化鈦反應得到鈦酸鋇前體的水漿料的步驟；以及接著經少于24小時的時間對這樣得到的鈦酸鋇前體進行水熱處理，得到鈦酸鋇粒子的步驟。