[發明專利]庫侖滴定單元

有效

• 申請號: 201480045758.5
• 申請日: 2014-08-07
• 公開（公告）號: CN105474009B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: T·布蘭克;G·普富爾;F·貝舍拉茲
• 申請（專利權）人: 梅特勒-托萊多有限公司
• 主分類號: G01N27/44
• 分類號: G01N27/44;G01N31/16;G01N27/42
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司 72002
• 代理人: 周家新

一種庫侖滴定單元和具有該庫侖滴定單元的測量設備，具有：具有第一電極(205，801，7，407，507，607，907)的第一電化學半電池；包括第二電化學半電池的第二殼體(1，401，501，601，801，901)，第二電化學半電池具有第二電極(3，403，503，603，803，903)和電解質(2，302，402，502，602，802，902)，第二電極(3，403，503，603，803，903)浸入電解質(2，302，402，502，602，802，902)中；具有至少一種第一和第二氧化還原伙伴的氧化還原系統；位于第一電化學半電池和第二電化學半電池之間的至少一個膜片(4，604，804)；以及電路(11，411，511)，第一電化學半電池和第二電化學半電池連入該電路(11，411，511)；其中，在操作過程中，至少所述膜片(4，604，804)和第一電極(7，407，507，607，907)與樣品(14)接觸；其特征在于，所述第二殼體(1，401，501，601，801，901)被封閉，以使得只能通過所述膜片(4，604，804)交換電荷和材料；所述電解質(2，302，402，502，602，802，902)是固體的或固化的并含有第一氧化還原伙伴；并且，所述氧化還原系統的所述第一和第二氧化還原伙伴選取成在操作過程中能夠基本上抑制在所述第二電極處生成氣體。

技術領域

本發明涉及一種用于執行庫侖滴定的庫侖滴定單元以及一種具有這種庫侖滴定單元的測量設備。

背景技術

體積滴定是一種在許多工業實驗中用于定量確定流體樣品中的物質或分析物的量的常規方法。對此，傳統方法是將滴定試劑從滴定管添加至樣品，然后攪拌樣品，并且利用合適的傳感器來監測例如樣品的pH值或導電率的變化。樣品中的分析物的未知的濃度或量可以借助于達到滴定的終點或平衡點時所消耗的滴定試劑的體積和滴定試劑的滴度并且根據發生的反應的化學計量來確定。術語“滴度”用來描述被滴定的或被測量的溶液的實際濃度與目標濃度的商。由此，滴度是表征當量溶液的因子。

目前，自動滴定裝置替代手工操作式滴定管而被使用；自動滴定裝置還被稱為滴定儀。滴定儀包括至少一個自動計量元件、至少一個合適的傳感器、控制單元以及顯示單元，通過至少一個自動計量元件將滴定試劑以預設的增量或動態地添加至樣品。此外，一般而言，滴定儀中的滴定試劑也是流體并且需要定期檢查滴定試劑的滴度和/或需要制備新鮮的滴定試劑以避免老化和/或污染帶來的改變，這是因為這些因素會導致測量誤差。

除了體積滴定之外，庫侖滴定或庫侖法也被知曉可以用于定量確定氧化性或還原性的化合物的量或濃度。庫侖滴定單元包括兩個電化學半電池，其中，一個電化學半電池用作工作電極而另一個電化學半電池用作位于電解質中的對電極。在庫侖法中，在滴定過程中在工作電極處電化學地產生滴定劑并且確定在工作電極處所產生的電荷。逆向的電化學過程在對電極處發生，其中，位于對電極的電化學半電池中的電解質在滴定過程中由于對電極處所包含的物質的氧化或還原而被消耗。庫侖滴定單元的兩個電化學半電池可以通過膜片彼此隔開，所述膜片允許兩個電化學半電池之間依據工作電極的類型和極性而進行電荷和材料的傳輸；通過膜片的交換可以單向或雙向地進行。

根據庫侖滴定單元的構造，可以執行例如酸性或堿性滴定，并且庫侖滴定單元可以構造成堿生成器或酸生成器，由此，堿生成器產生用于酸性滴定的氫氧根離子(OH^-)并且酸產生器產生用于堿性滴定的水合氫離子(H₃O⁺)。

例如文獻WO2009/076144A1公開了一種庫侖滴定單元，該庫侖滴定單元具有鉑工作電極、鉑對電極以及作為膜片的多層式離子交換膜。當采用合適的電解質和合適的離子交換膜時，庫侖滴定單元可以根據電極的極性而用于酸性滴定或用于堿性滴定。例如，對于酸性滴定，可以使用氫氧化鈉水溶液(NaOH)以及陽離子交換膜。

此外，對于庫侖滴定，還可能現場生成其它物質，這些其它物質然后會與樣品中的分析物反應。如果樣品含有碘化物，則碘化物可以在工作電極處被還原成碘，并且然后可以確定樣品中的例如二氧化硫(SO₂)。