[發明專利]真空純化方法

有效

• 申請號: 201480042709.6
• 申請日: 2014-07-11
• 公開（公告）號: CN105431214B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 菲利普·斯托塞爾;于爾根·富赫斯
• 申請（專利權）人: 默克專利有限公司
• 主分類號: B01D3/08
• 分類號: B01D3/08;B01D7/00
• 代理公司: 中原信達知識產權代理有限責任公司 11219
• 代理人: 王潛;郭國清

本發明涉及化合物的真空純化方法和涉及用于實施所述方法的設備。

本發明涉及化合物的真空純化方法，和用于實施該方法的設備。

高值有機、有機金屬和無機化合物被用于各種應用。因此，例如，API(“活性藥物成分”)為用于藥物應用的活性成分。另一個重要的應用領域為用于特別是在其中特別是使用有機半導體和有機導體的有機電子領域中的電子應用的材料。因此，例如，在有機電子的領域中可以提及有機電致發光器件(OLED)，有機太陽能電池(O-SC)，有機薄膜晶體管(O-TFT)，有機場效應晶體管(O-FET)，有機集成電路(O-IC)，有機光二極管和有機激光二極管(O-laser)。

所有這些應用具有以下共同點：一般來講，使用少量材料以達到期望的效果。另一方面，對所用的材料有高需求，這需要高純度。因此，有必要在藥物活性化合物的情況下知道次要成分并且有必要達到雜質如金屬雜質的最小的可能的(限定的)量，以除了期望的效果外不獲得由于雜質導致的不期望的副作用。在有機半導體的情況下，許多性質具體地依賴于微量雜質的最低的可能含量。因此，如果存在數ppm區域中的雜質，則性質如導電性、電荷載流子遷移率或工作壽命將完全可能變化幾個數量級。

非常少的所用材料以足夠的純度直接從合成中獲得。為了獲得所需或指定的純度，復雜的純化過程通常是必要的。這些由例如(重復的)重結晶、索氏提取法、連續熱萃取、柱過濾和/或色譜法或甚至區域熔化構成。

已證明，為了除去從催化偶聯步驟或反應器磨損存在的溶劑殘余物和無機雜質如鹽或微量金屬，在純化過程結束后進行升華或固體蒸餾以及根據需要將其重復數次是成功的。此外，也可以通過分級升華或蒸餾實行物質分離。該最終純化方法對于有機電子器件的中心參數如加工性能、效率、電壓和壽命是至關重要的。

通常，在室溫下為固體的待純化材料在真空中在存儲容器(升華器單元)中被從固或液態轉化為氣相，并且在冷凝單元中被轉化回液或固相。

根據現有技術，對于分子量在約400g/摩爾～2000g/摩爾的范圍內并且升華或蒸發溫度在約200℃～500℃的范圍內的材料采用以下升華或固體蒸餾方法：

1)標準升華：

在根據現有技術的升華中，升華材料在真空容器中被熱源加熱并且在冷凝器上沉淀為升華物。例如在Houben-Weyl，第四版，Allgemeine Laborpraxis[通用實驗室實踐]，第I/1和I/2卷(Houben-Weyl,第4版，Allgemeine Laborpraxis[General LaboratoryPractice])中描述了常規設計。

2)載氣升華：

在載氣升華中，在減壓下使連續的氣流在加熱的升華材料之上通過。升華物在更冷的區域再次沉淀。例如，在Houben-Weyl，第四版，Allgemeine Laborpraxis[通用實驗室實踐]，第I/1和I/2卷中描述了常規設計。

如下所述，在兩種方法中還有提高的需要：

1)當達到升華溫度時，在標準升華設備中在升華材料/加熱表面界面處開始升華。然而，因為位于升華區域之上的升華材料阻塞了通路，所以已經被轉化為氣相的分子在這時候不能被傳輸離開到冷凝區域中。因此，升華僅在升華材料的邊緣區域發生，其導致可用于轉化為氣相的面積非常小。這導致在實踐中差強人意的非常低的升華率。

2)雖然為了增加升華率而增加溫度導致升華材料的整個表面的升華，但是由于材料的導熱性非常低，為了獲得可行的升華率而必要的升華溫度的超出經常是如此的大以致升華材料發生分解。分解通常在最熱的點，即升華材料/加熱表面界面處發生。然后在該點經常形成灰層，其在升華材料/加熱表面界面之間用作絕緣層，并且因此使得熱向升華材料中的輸入甚至更難。