[發明專利]控制分析儀器中樣品污染的方法和設備

在審

• 申請號: 201480037794.7
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN105408735A
• 公開（公告）日: 2016-03-16
• 發明（設計）人: S·P·特雷奧夫
• 申請（專利權）人: 懷亞特技術公司
• 主分類號: G01N21/15
• 分類號: G01N21/15
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 趙志剛;趙蓉民

背景技術

與液體樣品分析測量儀器有關的常見問題是逐次注入的樣品的污染(carryover)。每當相繼地注入兩種樣品時，當測量第二注入的樣品時經常存在一些留在所述單元(cell)的微量的第一注入的樣品。任意數量的分析儀器都可能遭受此樣品污染，其中有測量光散射、折射率、紫外線吸收、粘性和電泳遷移率的儀器。本發明特別感興趣的是電泳遷移率測量的領域，例如通過引用方式并入此處的由Hsieh和Trainoff在頒發于2013年5月14日的美國專利8,441,638中探討的電泳遷移率測量。已經使用了各種技術以減輕樣品污染的問題。克服此污染問題最簡單和常用的方法包括在樣品注入之間用大體積的清洗液沖洗并注入大量樣品以確保所述單元多次溢滿以使得大多數先前注入的樣品在測量新來樣品之前從測量室中沖洗出。然而由于測量單元常包括有著與測量單元主體積連接不良的區域的復雜內部幾何結構以致易于把樣品推進這些區域但難于重新把樣品沖洗出去，因此所述方法經常僅是勉強有效。這些過程也會浪費時間和貴重的樣品并且頻繁地產生額外的浪費。

包含在引起樣品污染問題的分析儀器中的最有問題的幾何結構之一是O形環凹槽。由于O形環有效、便宜、耐久和可靠，因此其常用于測量單元。此外，用O形環密封件構建的單元通常可被拆開以清洗并替換磨損和損壞的部件。然而，O形環以能夠截留樣品而出名。考慮如圖1所示的未壓縮的標準端面密封件O形環凹槽設計。在標準端面密封件設計中，在這種情況下為圓盤形窗口的頂板101直接壓在包含凹槽103的歧管表面102上，壓縮后在歧管表面102和頂板101之間無間隙。凹槽的垂直長度通常比O形環104的直徑小15％。由于O形環104被壓縮，其在凹槽103內橫向地變形和延伸，凹槽103是特意地尺寸過大。凹槽103的水平延伸通常為1.5xO形環直徑，然而能夠針對具體應用優化寬度和壓縮。在凹槽103中出現額外的體積以補償O形環凹槽機械加工、O形環材料的化學溶脹和超出其操作溫度范圍的O形環材料與凹槽的差異性熱膨脹的最壞情況公差。O形環的設計者被迫在凹槽103中留下大量額外間隙以便設計出的測量單元在假定最壞情況公差時不會滲漏。所述間隙擔當任何進入單元中的流體的污染儲存器或死體積，并且由于窗口101直接壓在歧管頂面102上，一旦樣品被壓進此空間，就非常難于移開。當密封件被加壓時，O形環拉伸并被推壓至凹槽的外部邊緣，這導致內部間隙裝滿流體。當密封件被減壓時，摩擦力能保持O形環處在被拉伸的形態，并且被截留在密封件內的流體被留下。假定為靜態負載，截留的樣品可離開凹槽的唯一方法是通過擴散，所述擴散是緩慢的過程。本發明的目的是實現比簡單擴散更快的方法以大量減少或完全地消除在測量單元從一次樣品注入至下一樣品注入的污染。

由于測量單元的內部相對于環境被加壓，設計規則教導最有效的密封件是在O形環被壓在凹槽103的外壁105上時形成的，以將拉伸和所述形成過程導致的密封壓縮的相應減少最小化。盡管如此，人們可嘗試通過設計O形環凹槽103以便所述環緊抱內壁106確保死體積在樣品空間外來處理所述污染問題。只要恒定地伴隨裝滿所述單元的單元內加壓足夠小以致O形環的抗拉強度與O形環和密封面之間的摩擦力相結合足夠保持所述O形環在適當的位置，這就是可行的。然而，由于O形環通常由柔順橡膠構成，因此這是遠遠不夠的。此外隨著O形環的老化，重復加壓將引起該O形環蠕動至凹槽的外面并且摩擦力將保持其在適當的位置。緊抱O形環內壁設計的優點克服了這一點，因為我們再次在所述單元內部獲得死體積，并且此外，現在我們有減少壓縮的拉伸密封件。

如上所述，一些分析儀器可以經設計結合最小化凹槽寬度的優化凹槽設計，用作輸入參數：O形環材料、操作的預期溫度范圍、材料公差和化學溶脹。在極端公差下，這些凹槽可具有零死體積。然而，雖然這些“優化”系統可減少凹槽體積，并且因此有更小的死體積，但是如果超出任何公差，那么所述系統有如滲漏或窗口破裂之類的嚴重故障的風險。本發明的目的是實現在包含了O形環凹槽的系統中可最小化或消除污染的裝置從而允許明顯的非理想因素，其包括其中O形環凹槽包含顯著的死體積的系統。

發明內容

本發明在分析儀器中使用多重O形環系統。流體壓力被施加于不與要分析的樣品接觸的儀器區域。此壓力影響與樣品流體接觸的O形環的位置和形狀，這使得O形環排出截留在O形環凹槽內部的樣品。

附圖說明

圖1示出了標準面密封O形環凹槽設計。

圖2是包含了用于從所述單元的測量區域移出樣品的密封件洗滌通道和雙O形環系統的本發明的一個實施例的剖視圖。