[發明專利]用于減少穩定乳液的萃取溶劑控制

有效

• 申請號: 201480034972.0
• 申請日: 2014-06-19
• 公開（公告）號: CN105377395B
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 威廉·J·滕
• 申請（專利權）人: 英威達紡織（英國）有限公司
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;C07F9/6574;C07F9/145
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 陳平

本文公開的是一種用于從包含有機單腈和有機二腈的混合物使用液液萃取回收含有二亞膦酸酯的化合物的方法。還公開了的是提高含有二亞膦酸酯的化合物的萃取能力的處理。

發明領域

本發明涉及催化劑和配體從包含有機二腈的氫氰化反應產物混合物使用液液萃取的回收。

發明背景

在本領域公知的是鎳與含有亞磷的配體的配合物可以在氫氰化反應中用作催化劑。已知使用單齒亞磷酸酯的這些鎳配合物催化丁二烯的氫氰化以產生戊烯腈的混合物。這些催化劑也可以在隨后的戊烯腈的氫氰化中使用以產生己二腈，一種尼龍生產中的重要中間體。還已知的是二齒亞磷酸酯、次亞膦酸酯和亞膦酸酯配體可以用于形成基于鎳的催化劑，以進行這些氫氰化反應。

美國專利號3,773,809描述了一種用于有機亞磷酸酯的Ni配合物從通過氫氰化烯鍵式不飽和有機單腈如3-戊烯腈產生的含有有機腈的產物液體中通過產物液體用烷烴或環烷烴溶劑萃取而回收的方法。類似地，Jackson和McKinney的美國專利號6,936,171公開了一種用于從含有二腈的流回收含有二亞磷酸酯的化合物的方法。

美國專利號4,339,395描述在特定亞磷酸酯配體的連續萃取的延長期間的過程中界面碎片層(rag layer)的形成。‘395專利指出：界面碎片阻礙，如果不是停止，相分離。因為將該方法連續地運行，必須將碎片在它積聚時從界面連續地移除，以避免中斷運行。為對于所公開的組分解決該問題，‘395專利公開了加入較小量的基本上沒有水的氨。

美國專利號7,935,229描述了用于用烴從不飽和單腈到二腈的氫氰化的反應流出物萃取地將多相溶解的催化劑移除的方法。所述催化劑包含可以是單亞磷酸酯、二亞磷酸酯、單亞膦酸酯或二亞膦酸酯的配體。可以將氨或胺加入至液相的混合物中，之后發生相分離。

2011年12月21日提交的美國申請序列號61/578,508描述了與本申請中所描述的相對應的方法，除了在美國申請序列號61/578,508的方法中回收二亞磷酸酯配體，而在本申請的方法中回收二亞膦酸酯配體。

發明概述

本方法從包含含有二亞膦酸酯的化合物、有機單腈和有機二腈的混合物回收含有二亞膦酸酯的化合物。

所公開的是一種用于從包含含有二亞膦酸酯的化合物、有機單腈和有機二腈的進料混合物在多級逆流液液萃取器中用包含脂族烴、脂環族烴或脂族和脂環族烴的混合物的萃取溶劑回收含有二亞膦酸酯的化合物的方法，所述方法包括：

a)使進料混合物流動至多級逆流液液萃取器的第一級；以及

b)使進料混合物與萃取溶劑在多級逆流液液萃取器中接觸；

其中多級逆流液液萃取器的第一級包括混合段和沉降段，其中輕相在沉降段中與重相分離，其中輕相包含萃取溶劑和萃取的含有二亞膦酸酯的化合物，其中重相包含有機單腈和有機二腈，其中將輕相的第一部分從沉降段中取出并且處理以回收萃取至輕相中的含有二亞膦酸酯的化合物，并且其中將輕相的第二部分從沉降段中取出并且再循環至多級逆流液液萃取器的第一級的混合段。

多級逆流液液萃取器的級的混合段形成未分離的輕和重相的均質混合物。該均質混合物包含乳液相。乳液相可以包括也可以不包括粒狀固體物質。該乳液相在包括第一級在內的級的沉降段中分離為輕相和重相。因此，級的沉降段將含有位于上面的輕相和下面的重相之間的至少一些乳液相。該乳液相傾向于隨時間減小尺寸。然而，在一些情況下，沉降比所需花費更長的時間或者乳液相永不完全分離為輕相和重相。該分離問題在多級逆流液液萃取器的第一級中可能是特別有問題的。