[發明專利]鎳電鍍液中的稀土類雜質的除去方法

有效

• 申請號: 201480017674.0
• 申請日: 2014-03-17
• 公開（公告）號: CN105051263B
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 蒲池政直
• 申請（專利權）人: 日立金屬株式會社
• 主分類號: C25D21/18
• 分類號: C25D21/18
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 蔣亭

一種鎳電鍍液中的稀土類雜質的除去方法，其特征在于，將含有稀土類雜質的pH為4.0～5.1的鎳電鍍液在加熱至60℃以上的狀態下保持一定時間后，通過沉降和/或過濾將因所述加熱而析出的析出物從所述鎳電鍍液中除去。

技術領域

本發明涉及高效且簡便地除去鎳電鍍液中的稀土類雜質的方法。

背景技術

在稀土系磁鐵中，特別是R-Fe-B系燒結磁鐵(R是包含Y在內的稀土類元素中的至少一種以上且一定包含Nd)的磁特性高，被廣泛使用，但作為主要成分而含有的Nd、Fe非常容易生銹。因此，以使耐腐蝕性提高為目的，對磁鐵表面實施防銹覆膜。其中電鍍鎳不僅硬度高，而且鍍敷工序的管理也比非電解鍍敷簡便，從而也被廣泛應用于該體系磁鐵。

在利用上述電鍍鎳的鍍膜的生長過程的最初期，有時在成膜的同時，被鍍物的成分溶解于鍍液中。特別是在鍍液的pH傾向于酸性側時，被鍍物容易溶解于鍍液中，因而被鍍物作為雜質蓄積在鍍液中。

R-Fe-B系燒結磁鐵的情況下，作為主要成分的Nd等稀土類元素、Fe溶解于鍍液中成為雜質。因此，若繼續進行鍍敷處理，則作為磁鐵原材料的主要成分的Nd等稀土類雜質、Fe持續溶解蓄積于鍍液中。為了以無雜質的狀態進行鍍敷，需要在每次鍍敷處理時建立新的鍍液。在制造工序中在每次鍍敷處理時建立新的鍍液會導致成本升高而難以實現。可以說實際上是不可能的。

電鍍鎳的情況下，通常如果在鍍液中含有雜質，則容易發生光澤的變化、與被鍍物的密合不良、燒灼(燒焦)等。

例如，稀土類元素在鍍液中作為雜質蓄積達到一定量以上時，在鍍膜與磁鐵原材料之間密合性降低而發生剝離；或者發生雙重鍍敷、即因鍍膜成膜中的電流通斷所引起的層內剝離。

是否會密合性降低而發生雙重鍍敷這樣的不良取決于鍍液的組成、鍍敷條件等，但根據本發明人的實驗，稀土類雜質量超過700ppm(主要是Nd雜質)時，這些不良容易發生。另外，基于筒鍍方式的鍍敷中，由于局部性地有大電流流經被鍍物，因此容易發生雙重鍍敷。另外，在稀土類雜質量多的狀態下鍍液的pH升高時，容易發生雙重鍍敷。

以工業性量產規模實施電鍍鎳的情況下，維持鎳電鍍液中完全沒有稀土類雜質的狀態從制造成本的觀點出發也是不現實的，通常不被采用。但是，從品質管理的觀點出發，期望在稀土類雜質量不超過700ppm的范圍內管理得較低。

作為除去溶解于鎳電鍍液中的Fe等雜質的方法，以往以來采用如下方法：向鍍液中添加碳酸鎳等鎳化合物，提高鍍液的pH(也有時同時添加活性炭除去有機雜質)，進一步進行空氣攪拌，由此使雜質析出，然后，進行過濾。該方法作為除去溶解于鎳電鍍液中的鐵、鋁等金屬雜質或者有機物雜質的方法是有效的，但作為除去稀土類雜質的方法，效果小。

鑒于上述情況，作為高效且連續地除去稀土類雜質的方法，日本特開平7-62600號公開了如下方法：使用用于稀土類金屬的純化、分離的試劑，從鎳電鍍液中除去稀土類雜質。該方法作為減少鎳電鍍液中的稀土類雜質的方法之一，被認為是有效的。但是，為了實現該方法，需要采用復雜的工序，對于工業量產規模的實施而言難以說一定是高效的，而且需要特別的試劑，因此并不現實。

發明內容

發明所要解決的課題

因此，本發明的目的在于提供無需采用復雜的工序、且無需特別的試劑、能夠比較簡便且高效地除去鎳電鍍液中的稀土類雜質的方法。

用于解決課題的方法

鑒于上述目的進行深入研究，結果本發明人發現，將含有稀土類雜質的pH為4.0～5.1的鎳電鍍液在加熱至60℃以上的狀態下保持一定時間，由此稀土類雜質析出，通過過濾能夠容易地除去該稀土類雜質，從而想到了本發明。