[發明專利]樣品濃縮裝置

有效

• 申請號: 201480003912.2
• 申請日: 2014-01-15
• 公開（公告）號: CN104903722B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 森川毅;岡田幸二
• 申請（專利權）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N30/24
• 分類號: G01N30/24;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/32
• 代理公司: 上海市華誠律師事務所31210
• 代理人: 肖華

技術領域

本發明涉及一種利用捕獲柱的樣品濃縮裝置，可以用作例如對由分離LC(液相色譜儀)分離分餾的餾分進行濃縮處理的裝置、或在LCMS(液相色譜儀質量分析裝置)中對由LC分離并作為樣品提供給MS的餾分進行濃縮處理的裝置等。

背景技術

作為以單一成分將被合成的化合物提取出的方法，一般常用的有即便是在液相色譜儀中也采用分離液相色譜儀，進行分離分餾后再濃縮的方法。

雖然真空蒸發器也被用于濃縮，但從如果與除去柱一并使用即能夠去除添加劑等來看，常用的還是利用捕獲柱來進行濃縮(參見專利文獻1。)。

將樣品捕獲至捕獲柱的時候，一般地，由于如果樣品濃度高、或者樣品溶劑的溶劑強度較強的話，就難以捕獲，因此為了更容易地進行捕獲，將稀釋了的樣品向捕獲柱送液。

稀釋雖然也可以在調配樣品時進行，但在稀釋后的樣品容量過大的情況下，處理將會變得困難，因而在線上進行稀釋。在線上進行的稀釋，作為實施例可以使用與如圖1及圖4所示的樣品濃縮裝置中的流路結構相同的流路。

圖1是高壓閥2被切換到將樣品回路4插入包含樣品推出部5及捕獲柱8的主流路上的注入位置；圖4是高壓閥2被切換到將樣品回路4插入包含注射泵3及取樣針30的計量流路上的計量位置。

在這種樣品濃縮裝置中，高壓閥2從空轉狀態(高壓閥2是與注入位置相同的圖1的狀態)被切換為圖4的樣品計量狀態，在自動取樣器1中，通過注射泵3來吸引樣品并導入至樣品回路4中。其后，高壓閥2被切換成圖1的注入狀態，利用自樣品推出部5送液的流動相從樣品回路4中推出樣品回路4中的樣品。并且，樣品在主流路的三通接頭7中通過與自補給部6送液的稀釋液(通常為與流動相同樣的構成)進行混合而被稀釋，并被導入捕獲至捕獲柱8。

此時的稀釋率通常為樣品容量的數倍。補給部6最低要求在樣品完全通過三通接頭7為止的期間，補償樣品推出部5的流量的(稀釋率-1)倍的流量。要求在樣品完全通過三通接頭7之后，樣品推出部5進行送液直到樣品完全固定在捕獲柱8上為止。

因為不會在樣品濃縮裝置中進行分離或分析，所以通?？辙D時沒有必要從樣品推出部5對流動相進行送液，補給部6也沒有必要送液。尤其，在將大量的樣品用大量的流動相和大量的稀釋液來進行濃縮的情況下，希望在剛要進行濃縮之前開始送液，且濃縮完畢后迅速停止。但是，實際上，如上述那樣對送液動作進行控制并非易事。那是由于有下述的緣故。

這種樣品濃縮裝置所用的樣品的一個例子是將被合成了的化合物利用分離系統分離的單一成分樣品。作為一個例子，圖3中示出利用分離系統產生的2成分峰值的分餾例子。在該例中，成分B(保持時間5.8分鐘)的峰值與拖尾的成分A(保持時間5.7分鐘)重疊。作為條件，如果假設流量為100mL/分鐘、1個分餾用小瓶的最大分餾容量為10mL的話，則0.1分鐘小瓶的容量將達到上限。于是可知，在該例中，分餾9由于達到了小瓶#1的最大分餾容量10mL而切換至分餾10，其后，在達到小瓶#2的最大分餾容量10mL之前，檢測成分B的峰值的上升并切換至分餾11，在檢測到成分B的峰值下降時切換至分餾12。

在圖3的例子中，將作為單一成分的分餾9、10、12作為樣品注入利用捕獲柱的濃縮系統中進行濃縮。

在一般的液相色譜儀分析系統中，樣品的注入及分析處理是用被稱為批處理表(有時也稱為順序表、或樣品組)的表來程序化的。批處理表的1行與1個分析相對應，各行包含有樣品小瓶的位置、樣品容量、及其他的分析條件。

其他的分析條件包含有分析初始參數集、對自動取樣器1的動作進行定制的注入預處理程序(通常被稱為預處理程序。在非定制的情況下，標準預處理動作被程序化于內部)、時間程序(有時也稱為事件或事件程序。)等，通常，其他的分析條件存放在被稱為裝置方法的參數集中。(預處理程序獨立于裝置方法，有時也由批處理表來指定)

批處理表中的1行的處理是按樣品小瓶的位置、樣品容量、及向其他分析條件的裝置的下載(下載)、預處理程序的執行(預處理執行)、時間程序的執行及色譜的記錄開始(分析執行)的順序來進行的。

作為圖3中的例子的程序方法，有以下的(a)～(d)4種。

(a)將分餾9、10、12移至1個小瓶并作為1個樣品，以1行·1注入進行程序化。