[發明專利]苯二甲胺組合物及聚酰胺樹脂的制造方法

有效

• 申請號: 201480003141.7
• 申請日: 2014-04-09
• 公開（公告）號: CN104812803A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 杤原健也;篠原克巳;中村宜史;山田元;三田寺淳
• 申請（專利權）人: 三菱瓦斯化學株式會社
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26;C08G59/50
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

技術領域

本發明涉及苯二甲胺組合物及聚酰胺樹脂的制造方法。

背景技術

苯二甲胺是作為聚酰胺樹脂的原料、環氧樹脂固化劑、以及異氰酸酯化合物等的原料而有用的化合物。然而，已知苯二甲胺容易因光、熱、氧氣等而變質，發生著色。

另外，使用苯二甲胺作為主要二胺成分的聚酰胺樹脂由于強度、彈性模量等機械性能優異，因此作為含有玻璃纖維、無機填料的成形材料是有用的。另外，由于氧氣、二氧化碳等氣體的阻隔性優異，因此作為包裝材料也有用。然而，該聚酰胺樹脂具有在熔融狀態或固體狀態下暴露于高溫氣氛時容易著色為黃色這樣的問題，根據用途其使用有時受到限制。

作為解決上述問題的方法，例如專利文獻1中公開了一種聚酰胺樹脂，其是將包含苯二甲胺的二胺和特定的脂肪族二羧酸縮聚而得到的，用作原料二胺的苯二甲胺的純度為99.9重量％以上，在規定的條件下進行加熱時的加熱前后的黃度指數(YI值)之差為5以內。

另一方面，為了提高聚酰胺樹脂的加工性等，已知在聚酰胺樹脂中添加結晶成核劑來提高結晶速率(專利文獻2)。然而，根據所使用的結晶成核劑的種類和用量而存在降低聚酰胺樹脂的機械物性等的擔心。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2003-26797號公報

專利文獻2：日本特開平11-158370號公報

發明內容

??????發明要解決的問題??????

本發明的課題在于提供能夠用作聚酰胺樹脂的原料、環氧樹脂固化劑、以及異氰酸酯化合物等的原料，特別是用作聚酰胺樹脂的原料時能夠得到著色少且結晶化快的聚酰胺樹脂的苯二甲胺組合物。

另外，本發明的課題在于提供作為二胺成分使用了苯二甲胺的、著色少且結晶化快的聚酰胺樹脂的制造方法。

??????用于解決問題的方案??????

本發明人等發現，通過使苯二甲胺中含有特定量的特定的化合物，令人驚異地，用作聚酰胺樹脂的原料時能夠得到著色少的聚酰胺樹脂，進而能夠提高所得到的聚酰胺樹脂的結晶速率。

另外，本發明人等發現，通過在特定的條件下使含苯二甲胺的二胺與二羧酸反應，能夠制造著色少且結晶化快的聚酰胺樹脂。

即，本發明提供[1]一種苯二甲胺組合物，其含有苯二甲胺和雙(甲基芐基)胺，其中，雙(甲基芐基)胺的含量相對于苯二甲胺100質量份為0.0005～0.1質量份；以及[2]一種聚酰胺樹脂的制造方法，其具有將含有苯二甲胺的二胺、二羧酸、以及相對于該苯二甲胺100質量份為0.0005～0.1質量份的雙(甲基芐基)胺導入到反應體系中，進行縮聚反應的工序。

??????發明的效果??????

本發明的苯二甲胺組合物用作聚酰胺樹脂的原料時，能夠得到著色少且結晶化快的聚酰胺樹脂。另外，本發明的苯二甲胺組合物也適宜作為環氧樹脂固化劑等的各種用途、或異氰酸酯化合物的原料。

進而，通過本發明的制造方法得到的聚酰胺樹脂由于著色少，因此可以適宜地用作包裝用薄膜、中空容器、各種成形材料、纖維等的材料。通過本發明的制造方法得到的聚酰胺樹脂的結晶化快，透明性和成形加工性也優異。

具體實施方式

[苯二甲胺組合物]

本發明的苯二甲胺組合物(以下也簡稱為“本發明的組合物”或“組合物”。)的特征在于，其含有苯二甲胺和雙(甲基芐基)胺，雙(甲基芐基)胺的含量相對于苯二甲胺100質量份為0.0005～0.1質量份。

作為本發明中使用的苯二甲胺，優選為間苯二甲胺、對苯二甲胺或它們的混合物，從所得到的聚酰胺樹脂的阻氣性的觀點出發，更優選為間苯二甲胺。另外，從制成注射成形用材料時成形周期快、成形品的強度和外觀性提高這樣的觀點出發，更優選為間苯二甲胺與對苯二甲胺的混合物。

本發明的組合物以苯二甲胺作為主要成分，該組合物中的苯二甲胺的含量優選為99.5質量％以上、更優選為99.9質量％以上。

此外，對于組合物中的苯二甲胺的含量，例如可以通過氣相色譜(GC)分析等來測定。

作為本發明中使用的苯二甲胺，可以適宜地使用工業上能夠獲得的苯二甲胺。這樣的苯二甲胺有時含有微量的雜質，但在本發明中沒有特別的不良情況。