[外觀設計]一種金屬氧化物納米帶的制備方法

有效

• 申請號: 201430514226.4
• 申請日: 2015-03-18
• 公開（公告）號: CN104724754A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 任鳳章;劉玉亮;敖寧;趙旭;吳文斌;徐申生;王俊鵬;徐春花
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;C01G9/03;C01G3/02;C01G37/02;C01G53/04;B82Y30/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 羅民健

技術領域

本發明涉及納米材料制備技術領域，具體涉及一種金屬氧化物納米帶的制備方法。

背景技術

一維金屬氧化物納米結構，如納米線，納米棒，納米管或納米帶，是制備納米器件的關鍵部件。特別是納米帶可用于制備沿納米帶方向的功能器件，如制備場效應晶體管來研究納米金屬氧化物的半導體性能和氣體感應器性能。

采用在高溫下蒸發金屬氧化物粉末的方法，半導體金屬鋅，錫，銦，鎘氧化物納米帶已經被成功地合成。納米帶寬度為30到300納米，厚度為50到30納米，長度達幾毫米。此種金屬氧化物納米帶的制備方法存在工藝復雜、制備溫度高和成本高等缺點，所制備的金屬氧化物納米帶是單晶體。

發明內容

本發明的目的是提供一種金屬氧化物納米帶的制備方法，所制備的金屬氧化物納米帶的厚度可控，制備工藝中所需溫度低，設備低廉，工藝簡單，成本低，制得的金屬氧化物納米帶為多晶體。

為達到上述目的，本發明所采用的技術方案是：一種金屬氧化物納米帶的制備方法，該方法先利用模板溶液在結晶基體上結晶生成條狀模板，再采用真空鍍膜工藝將金屬鍍到條狀模板上，然后將條狀模板用溶劑溶解去除，得到獨立的金屬納米帶，最后將金屬納米帶在含氧氣氛中進行氧化處理，即得到金屬氧化物納米帶。

所述的模板溶液可采用草酸的水或酒精溶液，或者其他室溫下為固態弱酸的溶液，如檸檬酸、山梨酸、酒石酸或者丁二酸的水或者乙醇溶液。所述的結晶基體為不與所述模板溶液起明顯化學反應的單晶材料，如單晶硅片或者單晶氧化鋁片等。條狀結晶物模板形成的原理是：當模板溶液的溶劑揮發時，作為溶質的固態弱酸從其溶液中結晶，結晶基體采用單晶材料，這樣，為降低能量，結晶的固態弱酸與基體間有一定的位向關系而形成條狀固態弱酸，得到模板。

模板溶液以草酸溶液為例，本發明的具體方法包括如下步驟：

（1）、將草酸溶于水或者酒精中得草酸溶液，草酸溶液的質量濃度為5%至過飽和。

（2）、將結晶基體（即單晶硅片或者單晶氧化鋁片）放入丙酮中超聲波清洗，取出后用無水酒精沖洗干凈，將清洗干凈的結晶基體放入草酸溶液10分鐘到5天后，取出自然晾干，則在結晶基體上得到條狀草酸。

（3）、以結晶基體上得到的條狀草酸為模板，在真空中鍍金屬。真空中鍍金屬的方法可以是磁控濺射、熱蒸發、電子束蒸發等。

（4）、將草酸模板上鍍有金屬的結晶基體放入水、乙醇或者其他可溶解草酸的各種溶劑中，溶解掉草酸模板，得到獨立的金屬納米帶。

（5）、將金屬納米帶在含氧氣氛中進行氧化處理，即得到金屬氧化物納米帶。氧化溫度越高，氧化速度越快，由于金屬納米帶厚度很薄，可控制在納米級，所以氧化溫度較低，如200~500℃，氧化時間為5~30min。

本發明的方法，從原理上講，在空氣中能與氧起反應形成金屬氧化物的金屬都可采用此方法來制備其氧化物納米帶，如鋅、鈦、鐵、鉻、銅、鎳等金屬。

有益效果：本發明制備工藝中，先是以結晶物為模板，采用真空鍍膜技術將金屬鍍到結晶物模板上，并通過將模板溶解而得到獨立的金屬納米帶，然后，對得到的金屬納米帶進行氧化處理從而最終得到金屬氧化物納米帶。該工藝中，采用結晶物為模板克服了在普通基體上鍍膜后金屬膜很難從基體上脫落的問題，從而最終得到了獨立的金屬氧化物納米帶。因為獨立的納米帶不是依附在一個支撐體上，因此便于對其性能進行研究。

本發明制備的獨立的金屬氧化物納米帶可用于制備微米/納米器件，或作為研究納米材料性能的樣品。金屬氧化物納米帶的厚度可由真空鍍膜工藝進行控制，且具有制備溫度低，所需設備價格低廉，成本低，工藝簡單，易于控制生產條件等優點。

附圖說明

圖1為實施例1中使用的商用草酸粉末掃描電鏡（SEM）照片。

圖2為實施例1中在單晶硅片側面生長的草酸模板的掃描電鏡（SEM）照片。

圖3為實施例1中在單晶硅片表面生長的草酸模板的掃描電鏡（SEM）照片。

圖4為實施例1所得的鈦納米帶的透射電鏡形貌像。

具體實施方式

實施例1

配制濃度為5%的草酸溶液：用電子天平稱取5g固體草酸放入小燒杯中，然后量取95ml的去離子水加入到燒杯中，用玻璃棒攪拌至固體消失。

清洗單晶硅片：將切好的單晶硅片放入燒杯中，加入丙酮，超聲波清洗5分鐘，取出后用無水酒精沖洗干凈，使其自然晾干。