[外觀設計]一種基于局部冷卻快速析晶的鉛膏脫硫副產物硫酸鈉結晶方法和裝置

無效

• 申請號: 201430513810.8
• 申請日: 2015-04-02
• 公開（公告）號: CN104724730A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 張俊豐;劉磊;曹靖;吳光輝;王振云;范偉;宋巍
• 申請（專利權）人: 湘潭大學;湖南江冶機電科技股份有限公司;揚州市華翔有色金屬有限公司
• 主分類號: C01D5/00
• 分類號: C01D5/00
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 顏昌偉

技術領域

本發明涉及一種硫酸鈉結晶的方法，尤其涉及廢舊鉛酸蓄電池鉛膏預脫硫副產物硫酸鈉的結晶方法和裝置。

背景技術

鉛膏濕法脫硫工藝是在鉛膏漿液中加入碳酸鈉將硫酸鉛轉化為碳酸鉛，經過脫硫的鉛膏壓濾后獲得碳酸鉛濾餅和硫酸鈉濾液，碳酸鉛濾餅經火法熔煉回收金屬鉛，硫酸鈉溶液則需要凈化回收。

目前國內外回收工業廢水中硫酸鈉溶液的方法主要是加熱蒸發結晶，但這樣的方法能耗較高，產品容易在結晶器中結垢結疤以致降低蒸發效率且可能造成設備管道堵塞，雖然多效蒸發能夠降低能耗但結垢結疤問題在實際生產中仍普遍存在。

本發明根據硫酸鈉溶液在40℃以下對溫度比較敏感的特性，采用降溫結晶的方式，使硫酸鈉以十水硫酸鈉晶體形式在溶液中結晶析出，且十水硫酸鈉晶體在40℃以上時能夠快速失去結晶水制得成品無水硫酸鈉。

本發明不但能夠解決加熱蒸發結晶方法中能耗高、結垢結疤的問題，還能解決常規降溫析出結晶方法中產生浮硝以致產品顆粒度較小的常見問題，提高了晶體生長速率，達到了改善結晶質量的目的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于局部冷卻快速析晶的鉛膏脫硫副產物硫酸鈉結晶方法和裝置，主要發明點在于：不直接對溶液儲罐降溫，而是在外循環的支路上施加冷媒，造成循環部分流體的快速深度降溫，從而能夠更充分地析出晶體。

本發明的技術方案為：

一種基于局部冷卻快速析晶的鉛膏脫硫副產物硫酸鈉結晶方法，包括如下步驟：

（1）將硫酸鈉溶液存儲在儲罐中，由循環泵輸送至降溫結晶器，降溫結晶器中的硫酸鈉溶液在冷媒的作用下，急速深度冷卻到0℃~10℃，80%~95%的硫酸鈉以十水硫酸鈉的形式析出；

（2）析出的晶體在降溫結晶器中濃縮分離，固體含量30%~70%的濃相進入離心設備分離固相得到十水硫酸鈉晶體，離心機分離得到的液相或低溫母液返回生產系統做系統補充水，降溫結晶器分離得到的稀相返回硫酸鈉儲罐，并將冷媒帶入使儲罐中的溶液逐步降溫。

一種用于上述的方法的鉛膏脫硫副產物硫酸鈉降溫結晶裝置，包括溶液儲罐、循環泵、冷卻結晶器和離心設備，所述溶液儲罐下端出口通過循環泵連接冷卻結晶器，所述冷卻結晶器下出口連接離心設備，上出口通過回流管連接溶液儲罐上端，所述冷卻結晶器同時含降溫構件和固液分離構件。

進一步，所述的降溫結晶器為外循環支路核心元件，兼備降溫結晶和固液分離功能，所述降溫構件置于降溫結晶器中心柱或者器壁位置，可以是夾套、中心柱管、盤管或者其他任意組合件；所述固液分離構件可以是旋流分離器，也可以是篩分器或者重力沉降器等。

進一步，所述的冷卻結晶器設置冷媒進口和冷媒出口。

進一步，所述的離心設備為離心機或者其他離心分離裝置，離心機分離得到的液相可以直接返回生產系統，也可以作為硫酸鈉溶液儲罐的預冷卻冷媒，回收冷媒后再返回生產系統。

本發明的有益效果在于：

（1）本發明不直接對溶液儲罐降溫，而是在外循環的支路上施加冷媒，造成循環部分流體的快速深度降溫，使晶體析出更充分，保證了產品的高析出率。

（2）本發明的能耗低，同時不結垢結疤，克服了加熱蒸發結晶方法的能耗高、結垢結疤的問題。

（3）本方法系統簡單，運行穩定。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程框圖。

圖2是本發明實施例的工藝流程設備示意圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明并不限于此。

實施例1

如圖2所示，在溶液儲罐1（Φ0.6m，高0.8m）中注入400kg硫酸鈉溶液（質量分數為25%），硫酸鈉溶液溫度為常溫25℃，開啟制冷系統向降溫結晶器3輸入冷媒，開啟循環泵2，硫酸鈉溶液通過出口101泵入降溫結晶器3內，循環泵2的流量為50L/h，降溫結晶器3包括重力沉降器301和中心柱管302，調節制冷媒進口305和冷媒出口306的冷媒使降溫結晶器上出口303稀相溫度為5℃，降溫結晶器上出口303稀相返回儲罐1并將冷媒帶入使儲罐1中的溶液逐步降溫，降溫結晶器3底部濃相為44%的漿液通過下出口304進入離心機4，離心機4分離得到低溫母液返回生產系統用作補充水，固相得到含水3.8%的十水硫酸鈉。

實施例2