[實用新型]燃氣熱電廠開式冷卻水系統

有效

• 申請號: 201420871979.5
• 申請日: 2015-02-07
• 公開（公告）號: CN104672245A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 田春蓮;王鵬;覃基信;劉小攀
• 申請（專利權）人: 吉首大學
• 主分類號: C07D491/16
• 分類號: C07D491/16
• 代理公司: 深圳市興科達知識產權代理有限公司 44260
• 代理人: 王翀

1.一種從石蒜屬植物中提取石蒜堿單體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)提取：稱取經處理的石蒜粉末，以料液比1:10，比例單位為g/mL，加入pH為4.5的水中，加入石蒜粉末質量1.0％-3.0％的纖維素酶與果膠酶的混合酶，所述纖維素酶與果膠酶的質量比為1:1，在50℃下酶解20-100min，然后超聲波處理5-25min，5000r/min離心20min，取上清液，即得石蒜堿提取液；

(2)純化

①溶劑萃取：將步驟(1)提取的石蒜堿提取液用NaOH調節pH至10，按體積比1:1加入萃取劑三氯甲烷，搖勻，靜置過夜，取下層氯仿相，HCl調節pH至2，抽濾，得石蒜堿萃取濃縮液；

②陽離子交換樹脂吸附：將步驟①中萃取濃縮液經HCl調節pH至1～6用D-001型陽離子交換樹脂，以上樣速率1-3BV/h上樣至飽和，用含0.5-2.5mol/L氨水的40％-80％乙醇溶液以3BV/h的洗脫速率進行洗脫，干燥，得干燥物Ⅰ；

③C₁₈反相硅膠柱層析：C₁₈填料預處理，將20倍質量于步驟②中干燥物Ⅰ的C₁₈填料裝于層析柱中，然后以流動相溶解層析出來的層析物，上樣，采用甲醇-水溶液分次洗脫，收集洗脫液，濃縮，真空冷凍干燥，得干燥物Ⅱ；

④正相硅膠柱層析：用經預處理的20倍質量于步驟③所得干燥物Ⅱ的柱層析用硅膠以柱直徑-柱高濕法裝柱，所述柱直徑-柱高的比例為1:10～30，步驟③所得干燥物Ⅱ與硅膠混勻，加入洗脫劑溶解，所述洗脫劑為石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇中的兩種溶劑混合；蒸發溶劑后干法上樣，洗脫，收集洗脫液，濃縮，真空冷凍干燥，得干燥物Ⅲ；

⑤重結晶：將步驟④所得干燥物Ⅲ經乙醇溶解，再結晶得到石蒜堿粗品，過濾，在50～60℃真空干燥得石蒜堿單體。

2.根據權利要求1所述的石蒜屬植物中提取石蒜堿單體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)提取：稱取經處理的石蒜粉末，以料液比1:10，比例單位為g/mL，加入pH為4.5的水中，加入石蒜粉末質量2.0％-2.8％的纖維素酶與果膠酶的混合酶，所述纖維素酶與果膠酶的質量比為1:1，在50℃下酶解40-80min，然后超聲波處理15min-20min，5000r/min離心20min，取上清液，即得石蒜堿提取液；

(2)純化

①溶劑萃取：將步驟(1)提取的石蒜堿提取液用NaOH調節pH至10，按體積比1:1加入萃取劑三氯甲烷，搖勻，靜置過夜，取下層氯仿相，HCl調節pH至2，抽濾，得石蒜堿萃取濃縮液；

②陽離子交換樹脂吸附：將步驟①中萃取濃縮液經HCl調節pH至1～6(優2用D-001型陽離子交換樹脂，以上樣速率3BV/h上樣至飽和，用含1.5mol/L氨水的70％乙醇溶液以3BV/h的洗脫速率進行洗脫，干燥，得干燥物Ⅰ；

③C₁₈反相硅膠柱層析：C₁₈填料預處理，將20倍質量于步驟②中干燥物Ⅰ的C₁₈填料裝于層析柱中，然后以流動相溶解層析出來的層析物，上樣，采用甲醇-水溶液分次洗脫，收集洗脫液，濃縮，真空冷凍干燥，得干燥物Ⅱ；

④正相硅膠柱層析：用經預處理的20倍質量于步驟③所得干燥物Ⅱ的柱層析用硅膠以柱直徑-柱高濕法裝柱，所述柱直徑-柱高的比例為1:10，步驟③所得干燥物Ⅱ與硅膠混勻，加入洗脫劑溶解，所述洗脫劑為石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇中的兩種溶劑混合；蒸發溶劑后干法上樣，洗脫，收集洗脫液，濃縮，真空冷凍干燥，得干燥物Ⅲ；

⑤重結晶：將步驟④所得干燥物Ⅲ經乙醇溶解，再結晶得到石蒜堿粗品，過濾，在50～60℃真空干燥得石蒜堿單體。

3.根據權利要求1或2所述的石蒜屬植物中提取石蒜堿單體的方法，其特征在于，所述步驟④中，洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯，所述乙酸乙酯與石油醚的體積比為8.4:1.6。

4.根據權利要求1或2所述的石蒜屬植物中提取石蒜堿單體的方法，其特征在于，所述石蒜屬植物為紅花石蒜或稻草石蒜。

5.根據權利要求利要求1或2所述的從石蒜屬植物中提取石蒜堿單體的方法，其特征在于，所述石蒜屬植物粉末為紅花石蒜鱗莖粉末。