[實(shí)用新型]一種4-氨基安替吡啉的純化裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201420710648.3
• 申請(qǐng)日: 2014-11-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN204241298U
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙鵬;牛彪
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/34
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/34;B01D15/10
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，尤其是一種4-氨基安替吡啉的純化裝置。

背景技術(shù)

4-氨基安替吡啉是常用的分析化學(xué)試劑，主要用于環(huán)境中的揮發(fā)性酚、胺、醇的測(cè)定。現(xiàn)階段國(guó)標(biāo)分析方法中，4-氨基安替吡啉作為顯色試劑，對(duì)酚、胺、醇進(jìn)行比色測(cè)定。

由于環(huán)境檢測(cè)樣品多屬于微量和痕量級(jí)的測(cè)定，因而在比色測(cè)定中試劑空白顯得十分重要，因而降低比色法測(cè)定時(shí)的試劑空白，提高測(cè)定檢測(cè)靈敏度是環(huán)境檢測(cè)必須解決的問(wèn)題。

現(xiàn)有的4-氨基安替吡啉雜質(zhì)含量高，而且易被空氣氧化，導(dǎo)致產(chǎn)品呈紅棕色粉末，作為顯色劑時(shí)，嚴(yán)重影響了測(cè)定的靈敏度。

4-氨基安替吡啉目前常用提純方法是用苯或二氯甲烷進(jìn)行萃取，而苯和二氯甲烷都是易揮發(fā)，有毒的溶劑，提純過(guò)程會(huì)嚴(yán)重影響生產(chǎn)者的身體健康，同時(shí)對(duì)環(huán)境也造成大的污染，用過(guò)的有害溶劑又無(wú)法處理，溶劑萃取法對(duì)4-氨基安替吡啉損失頗大，且產(chǎn)率低。

實(shí)用新型內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種4-氨基安替吡啉的純化裝置，本申請(qǐng)采用層析技術(shù)，對(duì)4-氨基安替吡啉進(jìn)行純化和脫色處理，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，操作過(guò)程無(wú)毒、環(huán)保。

本實(shí)用新型為解決技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案：

一種4-氨基安替吡啉的純化裝置，包括高位加料罐、兩個(gè)層析柱和成品罐，加料罐出液口連通連接一層析柱上端入液口連接，該層析柱下端出液口串聯(lián)另一層析柱，該另一層析柱下端出液口連通連接成品罐，在所有連接管道上均安裝閥?門(mén)，在兩個(gè)層析柱的出液口管道上均安裝取樣口節(jié)門(mén)，所述層析柱上部入口端內(nèi)部同軸安裝分流器，層析柱下部出口端內(nèi)部同軸固裝篩板，篩板上表面平鋪活性炭纖維布，在分流器與篩板之間的層析柱內(nèi)填充填料。

而且，在層析柱頂端端蓋處安裝一放空閥K2和K4。

而且，所述分流器的結(jié)構(gòu)為：包括一倒置錐臺(tái)，錐臺(tái)上開(kāi)口，同軸固裝在層析柱內(nèi)緣，錐臺(tái)下端面制有軸向通孔，為了增加液體的軸向下流，在錐臺(tái)的下端端部同軸固裝徑向段。

本實(shí)用新型的積極效果如下：

1、本申請(qǐng)?zhí)峁┑募兓b置純化出的4-氨基安替吡啉純度高，降低了使用空白值，提高了檢測(cè)靈敏度，更加有利于環(huán)境微量及痕量分析。

2、本純化裝置解決了萃取純化生產(chǎn)過(guò)程無(wú)二次污染和排廢，解決了對(duì)環(huán)境的污染問(wèn)題，同時(shí)萃取后無(wú)廢氣、有毒輔料產(chǎn)出，有利于生產(chǎn)和檢測(cè)人員的勞動(dòng)保護(hù)和身體健康。

3、本純化裝置中的層析柱安裝和拆卸方便，層析柱中安裝分流板，有效防止物料偏流影響層析效果，且安裝等操作簡(jiǎn)單、快捷，省去了4-氨基安替吡啉的預(yù)處理工序，提高了產(chǎn)率，節(jié)約了時(shí)間，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)操作。

附圖說(shuō)明

圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為層析住剖視圖；

圖3為圖2中A部分放大示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖并通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。

一種4-氨基安替吡啉的純化裝置，包括高位加料罐1、兩個(gè)層析柱2和成品罐5，加料罐出液口連通連接一層析柱上端入液口連接，該層析柱下端出液口串聯(lián)另一層析柱，該另一層析柱下端出液口連通連接成品罐，在所有連接管道上均安裝閥門(mén)，在兩個(gè)層析柱的出液口管道上均安裝取樣口節(jié)門(mén)3、4。

為了緩解層析柱內(nèi)的壓力，在層析柱頂端端蓋處安裝一放空閥K2和K4。

所述固相萃取器兩端制有入口和出口的中空?qǐng)A柱體，上部入口端內(nèi)部同軸安裝分流器7，層析柱下部出口端內(nèi)部同軸固裝篩板10，篩板上表面平鋪活性炭纖維布9，在分流器與篩板之間的層析柱內(nèi)填充填料(省略填料)。

本申請(qǐng)所述的分流器的結(jié)構(gòu)如圖所示，包括一倒置錐臺(tái)，錐臺(tái)上開(kāi)口，同軸固裝在層析柱內(nèi)緣，錐臺(tái)下端面制有軸向通孔6，為了增加液體的軸向下流，在錐臺(tái)的下端端部同軸固裝徑向段8。

本純化裝置的操作過(guò)程如下：

1、將高位加料罐，用吊車(chē)升至高位；

2、打開(kāi)閥門(mén)K1、K3、K4、K6，關(guān)閉閥門(mén)3，打開(kāi)層析柱的放空閥門(mén)K2和K4，關(guān)閉閥門(mén)K5，打開(kāi)取樣閥門(mén)4；

3、物料流至第一層析柱，經(jīng)分流器，流過(guò)填料(硅藻土)，經(jīng)下部活性炭纖維布，篩板，流經(jīng)第二層析柱，第二層析柱內(nèi)裝硅鎂鋁型吸附劑，如上操作。經(jīng)取樣節(jié)門(mén)4取樣測(cè)試合格，關(guān)閉節(jié)門(mén)4，打開(kāi)放料節(jié)門(mén)K5，合格物料流至成品罐。

與以往萃取純化技術(shù)比較，產(chǎn)率高、質(zhì)量?jī)?yōu)，詳見(jiàn)下表。

純化方法 產(chǎn)品顏色 產(chǎn)率(％) 空白值 時(shí)間(h) 毒性 環(huán)境危害 二氯甲烷萃取法 黃色 68 0.045 2 有毒 污染環(huán)境 苯萃取法 黃色 68 0.049 2 有毒 污染環(huán)境 一種填料層析法 黃色 78 0.049 0.3 無(wú) 無(wú) 二種填料層析法 黃色 98 0.028 0.5 無(wú) 無(wú)