[實(shí)用新型]保壓且防泄露的微波反應(yīng)釜裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201420671137.5
• 申請日: 2014-11-12
• 公開（公告）號: CN204208547U
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李麗坤;陳俊孚;毛新平;黃建陽;劉繼雄;薛改鳳;周桂峰;張壘;劉孟;盧麗君;王麗娜;康凌晨;付本全;劉瑛;劉尚超;劉璞
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵（集團(tuán)）公司
• 主分類號: B01J19/12
• 分類號: B01J19/12;B01J3/00
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種微波消解反應(yīng)釜裝置，具體涉及一種保壓且防泄露的微波反應(yīng)釜裝置。

背景技術(shù)

微波加熱具有熱量從內(nèi)部產(chǎn)生，不需要熱傳導(dǎo)、加熱快、溫度場均勻等獨(dú)特的加熱性能，同時(shí)還具有加熱速度快，均勻加熱，節(jié)能高效，易于控制，清潔衛(wèi)生，選擇性加熱，安全無害等特點(diǎn)。通過研究發(fā)現(xiàn)，微波對某些化學(xué)反應(yīng)有非熱效應(yīng)，這種微波化學(xué)反應(yīng)相對于熱化學(xué)反應(yīng)具有顯著的促進(jìn)作用，不但可以提高反應(yīng)速度、縮短反應(yīng)時(shí)間，還可提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。微波水熱法利用微波作為加熱工具，可實(shí)現(xiàn)分子水平上的攪拌，加熱速度快，加熱均勻無溫度梯度，無滯后效應(yīng)，克服了水熱容器加熱不均勻的缺點(diǎn)，微波水熱法兼有微波加熱和傳統(tǒng)水熱法的優(yōu)勢，微波水熱作為一種新的納米材料合成方法，具有其它方法，尤其是傳統(tǒng)水熱方法不可比擬的優(yōu)點(diǎn)^[1,2]：

(1)微波加熱速率快、時(shí)間短，避免了材料合成過程中晶粒的異常長大；能夠在短時(shí)間、低溫下合成出晶化良好、粒度細(xì)、分布均勻的材料。

(2)微波可直接穿透一定深度的樣品，在不同深度同時(shí)加熱，這種“體加熱方式”使加熱更快速、均勻。

(3)微波加熱的熱慣性小，因此關(guān)閉電源后，反應(yīng)體系即可在周圍的低溫環(huán)境中實(shí)通常使用微博水熱法的設(shè)備為微波消解儀，常規(guī)的微波消解儀主要包括微波發(fā)生器、微波消解罐、反應(yīng)釜、溫度傳感器四部分。現(xiàn)較快速的降溫，有利于單分散顆粒的形成。

(4)通過調(diào)節(jié)微波的輸出功率，可以方便的無惰性的改變反應(yīng)體系的加熱情況，便于進(jìn)行自動控制和連續(xù)操作。

(5)熱能利用率高(60～90％)，可大大節(jié)約能量，達(dá)到節(jié)能減排的目的。

通常使用微博水熱法的設(shè)備為微波消解儀，常規(guī)的微波消解儀主要包括微波發(fā)生器、反應(yīng)釜支架、反應(yīng)釜內(nèi)襯及反應(yīng)釜外罐、溫度傳感器四部分。

反應(yīng)釜支架是消解儀上的重要部件，其主要作用是為反應(yīng)釜提供支撐和對反應(yīng)釜高壓進(jìn)行保壓。反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)多為無機(jī)鹽在水以及醇類，胺類，脂類等溶劑中通過高溫高壓反應(yīng)生成小尺寸的納米材料，隨著溶劑的不同，其反應(yīng)劇烈程度有所不同。當(dāng)使用普通的溶劑，例如水時(shí)，對反應(yīng)罐的密封性能要求不高，但隨著納米材料制備方法的不斷拓展，揮發(fā)性的溶劑例如乙醇胺和乙二胺被大量使用，現(xiàn)有的反應(yīng)釜裝入反應(yīng)罐卡入反應(yīng)釜支架的方法，無法進(jìn)行有效的保壓，當(dāng)溫度升高時(shí)，容易從反應(yīng)釜內(nèi)揮發(fā)出有機(jī)物蒸汽，有機(jī)物蒸汽會逐漸從密封性不好的反應(yīng)釜內(nèi)逃逸，使得反應(yīng)釜內(nèi)壓力出現(xiàn)變化，并且泄露使得溶劑的量逐漸減少，甚至完全揮發(fā)，嚴(yán)重影響納米材料的制備。

另外，高溫條件下，揮發(fā)出來的有機(jī)物蒸汽對環(huán)境造成了污染，在微波加熱過程中有機(jī)物蒸汽對反應(yīng)釜、反應(yīng)釜外罐、微波消解儀有一定的滲透溶解作用，反應(yīng)時(shí)間長后會溶解底盤，影響微波消解儀的使用。另外當(dāng)反應(yīng)釜以5-8r/min進(jìn)行旋轉(zhuǎn)時(shí)，反應(yīng)釜支架需承受反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)產(chǎn)生的向心力與發(fā)生反應(yīng)所產(chǎn)生的化學(xué)力逐漸加強(qiáng)，幾次使用后，會使微波反應(yīng)釜發(fā)生變形而無法繼續(xù)使用。

目前市場上使用的反應(yīng)罐的密封方式有兩種，一種是通過金屬帶螺紋螺絲在反應(yīng)罐頂?shù)膲合铝Γ瑏砉潭ǚ磻?yīng)釜，該種缺點(diǎn)為金屬容易在微波中發(fā)生短路和反射，造成微波設(shè)備的損壞。一種是在反應(yīng)罐的底部加入陶瓷墊片。雖然第二種密封方式強(qiáng)于第一種，但當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)壓力巨大時(shí)，現(xiàn)有的反應(yīng)釜支架不能有效防止反應(yīng)釜的上蓋被頂出或者變形，使得實(shí)驗(yàn)無法開展。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種保壓且防泄露的微波反應(yīng)釜裝置，該裝置能夠提搞反應(yīng)釜的保壓性能和密封性能。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型所設(shè)計(jì)一種保壓且防泄露的微波反應(yīng)釜裝置，包括三角反應(yīng)釜支架，所述三角反應(yīng)釜支架呈中空的三角柱體框，所述三角反應(yīng)釜支架內(nèi)放置反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜由外罐和內(nèi)襯組成，所述反應(yīng)釜頂部開口，且頂部還設(shè)置配套的頂蓋，所述三角反應(yīng)釜支架上端開口，所述三角反應(yīng)釜支架上端開口處配套設(shè)置有螺帽，且螺帽穿過三角反應(yīng)釜支架設(shè)置在反應(yīng)釜的頂蓋上，所述反應(yīng)釜和螺帽之間設(shè)置有樹脂墊片，所述反應(yīng)釜外罐上部外壁開設(shè)有2～4個(gè)卡槽，所述三角反應(yīng)釜支架上端框架上設(shè)置與卡槽相互配合卡扣。所述螺帽為高耐壓的高分子螺帽，樹脂墊片固定在螺帽下，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)壓力過大時(shí)，壓力促使樹脂墊片發(fā)生微變形，產(chǎn)生泄壓。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜外罐下部外壁上還開設(shè)有2～4個(gè)卡槽，所述三角反應(yīng)釜支架下端框架上設(shè)置有與卡槽相互配合卡扣。