[實用新型]一種HFPO多聚物連續(xù)反應分離裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201420613920.6
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN204211670U
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發(fā)明（設計）人: 李景旺;耿謙;姚素梅;高國紅;戴楠楠
• 申請（專利權）人: 天津市長蘆鹽業(yè)總公司化工新材料工程技術中心
• 主分類號: C07C43/12
• 分類號: C07C43/12;C07C41/02;C07C41/34;C08G65/24
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 張東浩

技術領域

本實用新型涉及氣液反應裝置技術領域，特別是涉及一種HFPO多聚物連續(xù)反應分離裝置。

背景技術

六氟環(huán)氧丙烷(hexafluoropropylene?oxide，簡稱HFPO)，又稱全氟環(huán)氧丙烷，是一種重要的有機氟化物中間體。由于其具有特殊的化學活性，可用于合成全氟磺酸離子交換樹脂、可熔性聚四氟乙烯、氟醚油、含氟表面活性劑、氟橡膠等重要含氟化合物，從而在航空航天、電子、核動力工程、醫(yī)藥等各個領域得到廣泛應用。1959年由美國杜邦(DuPont)公司首次合成該化合物。1962年該公司發(fā)表了由六氟丙烯(HFP)制備HFPO的專利。自此以后，HFPO化學迅猛的發(fā)展起來。近年來，隨著國外對六氟環(huán)氧丙烷研究的不斷深入，該產(chǎn)品的應用領域不斷拓寬。以HFPO為原料的精細化工產(chǎn)品更是層出不窮。因而HFPO已成為新材料研究和生產(chǎn)中的一個重要中間體。

在實驗室合成HFPO多聚體過程中，隨著反應進行催化劑活性降低，反應不能長時間的進行，而且反應產(chǎn)物在反應器內(nèi)富集過多影響反應進行，同時易產(chǎn)生副產(chǎn)物。如果進行間歇式的補加催化劑、排出反應產(chǎn)物的方式容易造成反應參數(shù)波動，同時間歇式操作不能有效的保證反應體系的氣密性，容易造成空氣進入體系內(nèi)，影響試驗研究工作。

實用新型內(nèi)容

本實用新型的目的是針對現(xiàn)有技術中存在的技術缺陷，而提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)反應的連續(xù)性，而且還確保反應產(chǎn)物組成穩(wěn)定且減少副產(chǎn)物生產(chǎn)的HFPO多聚物連續(xù)反應分離裝置。

為實現(xiàn)本實用新型的目的所采用的技術方案是：一種HFPO多聚物連續(xù)反應分離裝置，包括多口燒瓶，所述多口燒瓶的上部分別設置有氣體入口、攪拌器入口和連接口，所述連接口連接有Y型接管，所述Y型接管分別連接恒壓滴液漏斗和冷凝器；所述多口燒瓶的底部連接有分離器，兩者之間設置有連接閥門；所述分離器的底部設置有排料閥門，分離器頂部還設置有連接氮氣閥門；所述連接氮氣閥門的另一端連接有氮氣連接管，所述氮氣連接管連接至所述冷凝器。

優(yōu)選的，所述氮氣連接管為四通連接管，其中的一通是連接至氮氣鋼瓶，其他三通分別連接至所述分離器、所述冷凝器和用于排出氣體平衡反應體系壓力和防止外界空氣進入的油泡器。

上述氣體入口是用于將HFPO氣體通入多口燒瓶的。

上述恒壓滴液漏斗是將固體催化劑溶于溶劑中制成高濃度的催化劑溶液，并將反應所需催化劑溶液存儲在恒壓滴液漏斗內(nèi)。

所述冷凝器通過Y型接管與多口燒瓶的內(nèi)部連通，冷凝器使用乙醇和干冰作為冷媒，冷凝器的上部設置有排空管，所述排空管連接至所述氮氣連接管，用于平衡反應體系內(nèi)的壓力，并且可以根據(jù)冷凝器回流情況判定體系內(nèi)催化劑的活性，以補加適量的催化劑，確保反應速度平穩(wěn)恒定；通過恒壓滴液漏斗定期向多口燒瓶中補加催化劑，而且催化劑的補加量可以根據(jù)冷凝器回流速度來調(diào)節(jié)。

所述油泡器的內(nèi)部裝有不與HFPO發(fā)生反應的硅油或石蠟。

本實用新型的工作原理是：在反應過程中，氮氣鋼瓶通過氮氣連接管將氮氣通入反應體系中，使得整個反應體系呈現(xiàn)微正壓的狀態(tài)，氮氣通過油泡器排出，原料HFPO氣體在冷凝器的作用下液化回流至反應體系內(nèi)；油泡器不但能夠在排出反應體系的氣體，還具有液體密封的作用，即防止外界的空氣通過油泡器進入反應體系中。

與現(xiàn)有技術相比，本實用新型的有益效果是：能夠通過觀察冷凝器的回流現(xiàn)象來判斷催化劑溶液的反應活性，確保體系內(nèi)的反應活性基本一致，使得反應產(chǎn)物保持穩(wěn)定。此外，反應產(chǎn)物可以在反應進行中定期排出，不僅實現(xiàn)反應的連續(xù)性，而且在氮氣的保護下能夠確保反應產(chǎn)物組成穩(wěn)定，減少副產(chǎn)物的出現(xiàn)。

附圖說明

圖1所示為本實用新型連續(xù)反應分離裝置的結(jié)構示意圖。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例對本實用新型作進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。

實施例：

如圖1所示，一種HFPO多聚物連續(xù)反應分離裝置，包括多口燒瓶3，所述多口燒瓶3的上部設置有三個入口，分別為氣體入口、攪拌器入口和連接口，所述連接口連接有Y型接管，所述Y型接管分別連接恒壓滴液漏斗1和冷凝器2；所述多口燒瓶3的底部連接有分離器5，兩者之間設置有連接閥門51；所述分離器5的底部設置有排料閥門52，分離器5頂部還設置有連接氮氣閥門53；所述連接氮氣閥門53的另一端連接有氮氣連接管4；所述氮氣連接管4為四通連接管，其還連接有所述冷凝器2、油泡器6和氮氣鋼瓶7。

上述氣體入口是用于將HFPO氣體通入多口燒瓶3的。