[實(shí)用新型]一種酰氯的連續(xù)精餾裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201420571661.5
• 申請(qǐng)日: 2014-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN204093074U
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王超;馬海兵;王京旭;徐永寶;李衛(wèi);楊佳云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)裕祥精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): B01D3/14
• 分類號(hào): B01D3/14;C07C51/64;C07C63/24;C07C63/30
• 代理公司: 煙臺(tái)雙聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 37225
• 代理人: 牟曉丹

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種酰氯的連續(xù)精餾裝置，屬于有機(jī)物分離裝置結(jié)構(gòu)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

酰氯是指含有?-C(O)Cl?官能團(tuán)的化合物，屬于酰鹵的一類，是羧酸中的羥基被氯替換后形成的羧酸衍生物。常見的酰氯有：乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、間/對(duì)苯二甲酰氯等。

其中間苯二甲酰氯和對(duì)苯二甲酰氯在工業(yè)材料、電器絕緣材料、防護(hù)服和室內(nèi)裝飾材料等方面有廣泛用途。高純度的間/對(duì)苯二甲酰氯是生產(chǎn)高性能芳綸纖維的主要原料之一，也可被用于聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的單體。隨著我國高性能芳綸迅猛發(fā)展，其主要原料間/對(duì)苯二甲酰氯的發(fā)展也受到了越來越多的重視。

根據(jù)反應(yīng)機(jī)理不同，酰氯的制備方法有氯化亞砜法、三氯化磷、五氯化磷法、光氣法等幾種。目前,我國生產(chǎn)企業(yè)主要采用氯化亞砜法或光氣法進(jìn)行生產(chǎn)酰氯,而且基本都采用間歇法進(jìn)行合成和純化制備技術(shù)方面。在產(chǎn)量較低時(shí),采用這一方法較為經(jīng)濟(jì),但隨著生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大,采用間歇法工藝生產(chǎn)酰氯時(shí),存在著各批產(chǎn)品品質(zhì)不穩(wěn)定、設(shè)備自動(dòng)化程度低和勞動(dòng)強(qiáng)度大等問題。因此,采用連續(xù)法工藝進(jìn)行生產(chǎn)高純度酰氯是未來該行業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)。

專利CN102701960A公布的間苯二甲酰氯精制方法中，提出了將脫除氯化亞砜的粗酰氯進(jìn)入到一級(jí)酰氯精制塔中，由于粗酰氯中的輕組分并不能簡(jiǎn)單通過蒸發(fā)單元除掉所有的輕組分，因此經(jīng)過精制塔后的酰氯仍含有不少輕組分使產(chǎn)品的純度達(dá)不到要求。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化處理，操作簡(jiǎn)便，可以對(duì)酰氯有效提純，收率達(dá)90%以上的酰氯的連續(xù)精餾裝置及精餾方法。

一種酰氯的連續(xù)精餾裝置，其特殊之處在于包括依次相串聯(lián)的蒸發(fā)裝置、輕組分脫除塔3、酰氯精制塔4，蒸發(fā)裝置上設(shè)有酰氯合成液進(jìn)口11，輕組分脫除塔上設(shè)有酰氯粗品進(jìn)入口12以及酰氯粗品及重組分排出口19，酰氯精制塔上設(shè)有酰氯粗品和重組分進(jìn)入口13，蒸發(fā)裝置通過管路與酰氯粗品進(jìn)入口12相連通，酰氯粗品及重組分排出口19通過管路與酰氯粗品和重組分進(jìn)入口13相連通；

所述輕組分脫除塔3包括自下而上依次組裝連接的脫輕塔加熱裝置5、酰氯精餾塔Ⅰ14、脫輕塔冷凝裝置7，脫輕塔冷凝裝置7的輸出端連通有脫輕塔回流罐8，脫輕塔回流罐8的輸出端通過管路連通至酰氯精餾塔Ⅰ14內(nèi)，管路上自下而上依次設(shè)有送料泵Ⅰ20及三通閥Ⅰ21；

所述酰氯精制塔4包括自下而上依次組裝連接的精制塔加熱裝置6、酰氯精餾塔Ⅱ15、精制塔冷凝裝置9，精制塔冷凝裝置9的輸出端連通有精制塔回流罐10，精制塔回流罐10的輸出端通過管路連通至酰氯精餾塔Ⅱ15內(nèi)，管路上自下而上依次設(shè)有送料泵Ⅱ22及三通閥Ⅱ23；

所述蒸發(fā)裝置包括兩個(gè)相串聯(lián)的蒸發(fā)單元，蒸發(fā)單元包括相連通的加熱罐1、分離罐2；

所述酰氯精餾塔Ⅰ14與酰氯精餾塔Ⅱ15為采用陶瓷波紋填料的填料塔。

本實(shí)用新型的酰氯的連續(xù)精餾方法，包括以下步驟：

1、將酰氯合成液通至蒸發(fā)裝置內(nèi)進(jìn)行加熱，蒸發(fā)掉酰氯合成液中大部分的氯化亞砜；

2、將步驟1得到的酰氯合成液輸送至輕組分脫除塔3內(nèi)進(jìn)行脫輕處理，酰氯合成液中的輕組分汽化后上升至塔頂后被設(shè)于塔頂?shù)拿撦p塔冷凝裝置7冷凝成液相經(jīng)脫輕塔回流罐8，通過送料泵Ⅰ20將汽化冷凝后的合成液回流進(jìn)入到輕組分脫除塔3中，繼續(xù)進(jìn)行蒸餾，通過定時(shí)開啟三通閥Ⅰ21排出氯化亞砜和催化劑等輕組分，塔底為重組分和酰氯混合液，一般每隔6-9小時(shí)開啟一次三通閥Ⅰ21；

3、將輕組分脫除塔3內(nèi)的重組分和酰氯混合液輸送至酰氯精制塔4內(nèi)繼續(xù)純化，重組分和酰氯混合液汽化后的蒸汽上升到酰氯精制塔4塔頂，被設(shè)于塔頂?shù)木扑淠b置9冷凝成液相經(jīng)精制塔回流罐10，同時(shí)開啟三通閥Ⅱ23的兩端，通過送料泵Ⅱ22將汽化冷凝后的部分合成液回流進(jìn)入酰氯精制塔4內(nèi)，部分合成液作為酰氯產(chǎn)品排出。

所述蒸發(fā)裝置包括兩個(gè)相串聯(lián)的蒸發(fā)單元，蒸發(fā)單元包括相連通的加熱罐16、分離罐17，加熱罐16蒸發(fā)溫度控制在80-130℃、分離罐17壓力控制在10-100KPa；

所述輕組分脫除塔內(nèi)的反應(yīng)溫度控制在100-200℃，壓力控制在0.001-10KPa；

所述酰氯精制塔內(nèi)的反應(yīng)溫度控制在100-200℃，壓力控制在0.001-10KPa。