[實用新型]分段塔式反應器

有效

• 申請號: 201420507543.8
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN204933433U
• 公開（公告）日: 2016-01-06
• 發明（設計）人: P.米勒;A.伊格爾斯沙姆;R.H.卡爾
• 申請（專利權）人: 亨茨曼國際有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 佘鵬;李婷

技術領域

以下實用新型涉及一種用于其中分散有固體的液體反應混合物的分段塔式反應器。特別地，該分段塔式反應器為液體反應混合物中的化合物提供了延長的反應時間，并且以如下方式進行設計，即：通過為液體反應混合物提供延長的停留時間，使固體雜質類物質積累和沉淀在該分段塔式反應器中。

背景技術

分段塔式反應器是已知的并且被用于多種類型的反應。在一種特定的反應中，這樣的塔被用于芳香胺的復雜混合物[已知為聚合的MDA或DADPM，在下文中稱為MDA]的生產。通常，芳香胺被制備，以便通過與光氣進行反應從而轉化為芳香族異氰酸酯的對應混合物[眾所周知為MDI/PMDI]。

MDA的生產是眾所周知的。苯胺和甲醛[以各種形式被使用，但通常作為水溶液——福爾馬林]在酸性催化劑存在的情況下進行反應，并被轉化成芳香胺、苯胺、水和酸的復雜反應混合物。所用的酸通常是鹽酸。要認識到的是，該混合物將包括游離胺和胺鹽酸鹽類物質。反應后，產生的混合物被中和，有機相和鹽水相被分離，并且有機混合物被除去水和苯胺，所得到的MDA隨后被前饋到用于生產MDI的光氣化過程。

苯胺和甲醛的初始酸性催化縮合主要產生可以稱為氨基-芐基-苯胺[在下文中稱為ABA's]的仲胺，其隨后被異構化成主要包括伯胺的MDA混合物。這些初始酸性催化縮合生成物還被稱為“酸性MDA反應混合物”，并且包括苯胺、甲醛、酸、ABA's和MDA。除其它因素外，ABA's到MDA的異構化反應的速率，以及同樣地，所得到的MDA的成分，取決于酸的使用量、反應溫度和反應時間。如今，通常使用相對低水平的酸來降低最終中和[例如與NaOH溶液]的成本，所期望的異構化反應速率從而通過相對較高溫度下延長時間的反應實現。通常，采用特定的溫度/時間曲線，據此溫度隨著剩余ABA's的量的降低而升高。例如，當用于該反應的起始材料的初始摩爾比達到苯胺:甲醛:HCl約為2.3:1.0:0.3的量級時，應用于酸性MDA反應混合物的異構化溫度可以在兩到三個小時的過程中從約90℃升高至約140℃。

這樣的異構化反應能夠發生在分段塔式反應器中，其中，多孔板將該塔式反應器劃分成若干部段。

眾所周知[GB1183153，DD295628]，少量非期望的固體生成物能夠在酸性MDA反應混合物內形成，這可能導致生產設備中的問題。這些固體難以進行表征，但可能包括衍生自苯胺和甲醛的交聯聚合物類物質（可能有點像苯酚-甲醛塑料，例如Bakelite）；在下文中這些固體被稱為氨基塑料固體。

當酸性MDA反應混合物在分段塔式反應器內從底部緩慢地流動到頂部[或甚至從頂部到底部]時，氨基塑料固體能夠沉淀在多孔板上，最終累積到產生問題的水平。固體累積的程度能夠借助于從塔式反應器外部進行掃描的X射線或伽瑪射線在不中斷該過程的情況下進行監測。

隨著時間推移，固體的累積可能導致過程中的顯著問題，起初限制過程中的熱傳遞，然后隨著固體在各個部段中累積，擾亂停留時間分布，并且最終限制用于異構化的總停留時間。因此，更加難以控制MDA的成分[異構體比率和分子量分布]，并且更少的仲胺被轉化成伯胺，導致生成物中更高水平的雜質。

當達到這樣的狀況時，常規的分段塔式反應器必須停止運行以進行清理。這通常涉及：

a)將仍然存在的酸性MDA反應混合物從塔式反應器排出到適合的存儲容器或其它反應器中，

b)可選地用溶劑對塔進行沖洗，該溶劑可選地選自下列溶劑中的一種或多種：苯胺、水、甲醇，隨后排出被污染的溶劑，

c)可選地對塔式反應器的內部容積及其內容物進行干燥，例如借助于流過適合的氣體，該氣體可選地選自干燥空氣、氮、氬，

d)逐個部段地拆卸塔式反應器，其中將氨基塑料固體移除到適合的容器用于最終處置，

e)逐個部段地重新組裝塔式反應器。

顯然，這種清理過程在被應用于大型制造工廠時必然包括很高的成本，除其它成本外還包括：操作規劃；安全評估；生產中斷；諸如起重機、清理設備、存儲容器等等的設備的臨時安裝和拆除。

由于這個原因，所以除了其它目的外，本實用新型的一個目的是提供一種分段塔式反應器，該分段塔式反應器能夠更加容易地進行清理，例如，當其由于MDA過程中的非期望固體顆粒（例如氨基塑料固體）的存在而受到危害時。

實用新型內容

該目的通過下述的分段塔式反應器至少部分地滿足。