[實用新型]一種甘氨酸法生產草甘膦副產物的甲縮醛精制工藝設備

有效

• 申請號: 201420486378.2
• 申請日: 2014-08-27
• 公開（公告）號: CN204275534U
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 向家勇;許引;張鴻偉
• 申請（專利權）人: 江蘇凱茂石化科技有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;C07C43/30;C07C41/58
• 代理公司: 江蘇永衡昭輝律師事務所 32250
• 代理人: 王斌

技術領域

本實用新型屬于化工生產工藝及設備技術領域，主要涉及甘氨酸法生產草甘膦的副產物中甲縮醛的精制方法。

背景技術

草甘膦是一種廣譜有機磷除草劑，是一種芽后內吸、傳導、滅生非選擇性除草劑，具有優良的生物特性，是目前其它品種除草劑無法取代的。目前我國生產草甘膦的主流工藝是甘氨酸法(亞磷酸二烷基酯法)，是以甘氨酸為起始原料，與多聚甲醛、亞磷酸二甲酯經加成、縮合、水解而得草甘膦。溶劑甲醇在多聚甲醛解聚過程中，會生成甲縮醛，母液濃縮工藝，回收甲醇的過程中，每噸草甘膦同時可回收約0.45噸甲縮醛。甲縮醛作為草甘膦生產副產，其量十分可觀，目前，生產廠家將此副產作為一般商品出售。甲縮醛含量在85％左右，僅用于油漆作溶劑等為數不多場合，如要用于要求較高的行業，則要有精餾工藝，進一步提高含量。

甲縮醛，為無色透明液體，有類似氯仿的氣味，沸點低，具有優良的溶解性、與水相溶性好。是國家環保總局推薦使用的新溶劑。具體理化參數如下：分子式CH2(OCH3)2分子量：76.09，沸點：42.3℃、閃點-17.8℃、密度d15/15.0.866；d20/20.0.861，自燃點237℃，熔點-104.8℃，對堿比較穩定，與稀鹽酸一起加熱時，容易分解成甲醛和甲醇。與醚、丙醇、酮等混溶；能溶解樹脂和油類，溶解能力比乙醚、丙酮強；和甲醇的共沸混合物能溶解含氮量高的硝化纖維素；16℃時在水中溶解32.3％(WT)；水在甲縮醛中溶解4.3％(WT)。

傳統的生產甲縮醛的工藝，采用在濃硫酸或者酸性樹脂催化劑催化下下，甲醇溶液和甲醛溶液在合成塔中進行反應精餾或者間歇反應，由于反應時甲醇為液態，反應生成物甲縮醛與甲醇容易生成共溶體，共溶體不易從甲縮醛中分離出來，從而影響產品甲縮醛的品質。未反應的甲醇溶液被直接排放，造成物料的浪費且廢水中甲醇含量過高，污染環境。

發明內容

發明目的：針對上述存在的問題和缺陷，本實用新型提供了一種甘氨酸法生產草甘膦副產物的甲縮醛精制工藝設備及方法，有效精制回收草甘膦副產物中甲縮醛，減少廢物排放和環境污染，并提高了生產效益。

技術方案：為實現上述發明目的，本實用新型采用以下技術方案：一種甘氨酸法生產草甘膦副產物的甲縮醛精制工藝設備，包括脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔，所述脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔的塔頂均通過管道依次連接有冷凝器和回流罐，并通過回流泵與塔頂連通形成回流，同時各塔的底部均設有再沸器；所述脫輕塔的底部設有出料管并通過出料泵與脫甲醇塔連接；所述脫甲醇塔的底部也設有出料管并通過出料泵與甲醇回流塔入料口連接，且塔頂的回流泵出口設有支管，并與加壓塔入料口連接；所述加壓塔和甲醇回流塔的底部均設有產品出口。

所述加壓塔頂部連接的冷凝器為設在脫甲醇塔底部的再沸器。

所述脫甲醇塔底部設有兩個再沸器，其中一個再沸器為獨立再沸器，另一個再沸器熱源來自加壓塔頂部氣體。

進一步改進，所述加壓塔塔頂流出氣相經過與脫甲醇塔塔底部的再沸器進行換熱降溫后，部分回流至加壓塔，剩余部分送入脫甲醇塔入口。

有益效果：與現有技術相比，本實用新型具有以下優點：回收提純甘氨酸法生產草甘膦副產物中的甲縮醛，提高其經濟效應；本實用新型能副產高濃度甲醇，低沸點溶劑一氯甲烷、二甲醚。使用該發明制備的甲縮醛相比較市場采用甲醇、甲醛為原料制備高濃度甲縮醛成本和能耗低。本實用新型專利采用了差壓精餾熱耦合，利用加壓塔塔頂蒸汽的熱量作為脫甲醇塔的再沸器熱源，大大節約了熱量，對于蒸汽消耗和循環水的消耗均有較大的提升，并且將塔頂冷凝器和再沸器合為一臺設備，有效降低了設備成本。

附圖說明

圖1為本實用新型所述甲縮醛精制生產工藝設備的結構示意圖。

其中，脫輕塔1、脫甲醇塔2、加壓塔3、甲醇回流塔4、冷凝器5、回流罐6、回流泵7、再沸器8。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例，進一步闡明本實用新型，應理解這些實施例?僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍，在閱讀了本實用新型之后，本領域技術人員對本實用新型的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。

如圖1所示，甘氨酸法生產草甘膦的副產物中主要成分是80～95％的甲縮醛和甲醇，以及少量的二甲醚、一氯甲烷、水和聚甲縮醛，其作為原料A通過泵經計量后送入脫輕塔，在脫輕塔內進行精餾，脫輕塔系統包含常規的脫輕塔、脫輕塔頂冷凝器、脫輕塔回流罐、脫輕塔回流泵、脫輕塔再沸器和脫輕塔底出料泵。