[實用新型]一種應用于氟磷反應的推拉式加料裝置

有效

• 申請號: 201420485831.8
• 申請日: 2014-08-27
• 公開（公告）號: CN204093415U
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 田志揚;張學良;王海;明博;李勝;汪靖
• 申請（專利權）人: 浙江巨化凱藍新材料有限公司
• 主分類號: B01J4/02
• 分類號: B01J4/02;C01B25/455
• 代理公司: 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 33217
• 代理人: 施少鋒

技術領域

本實用新型涉及一種應用于氟磷反應的加料裝置，尤其是一種應用于氟磷反應的推拉式加料裝置。

背景技術

六氟磷酸鋰是鋰電池關鍵材料，具有廣泛的市場前景。目前，一般采用如下工藝制備六氟磷酸鋰：電解AHF(無水氟化氫)得到氟氣，與紅磷反應得到PF5(五氟化磷)，再與LiF(氟化鋰)的氟化氫溶液反應制得LiPF6后經分離干燥得到成品。該工藝路線制備的產品質量達到國內領先水平，在得到六氟磷酸鋰之前需要制備PF5，故需要首先進行氟磷反應。氟氣、紅磷及其反應具有以下特點：

(1)反應物氟氣是最活潑的單質，反應物紅磷為易燃有毒固體；

(2)該反應為劇烈的燃燒反應，放熱量(1594KJ/mol)集中；

(3)紅磷為易燃有毒固體，易對工作人員造成傷害，而且添加困難；

(4)目前主要采用人工添加紅磷，需要人工拆開法蘭，將紅磷從法蘭斷面處加入，然后再對加入的紅磷加熱、抽空、干燥處理，反應器每次補加紅磷需要12h以上，費時費力，而且對工作人員的健康存在巨大威脅。

(5)采用現有的方式，反應器內的紅磷雜亂無章，影響氟磷反應的反應速度及轉化率，導致散熱不均勻。

(6)現有的添加方式，無法做到隨時隨地定量添加，容易出現紅磷加入過量或者不足，一方面造成原料浪費，另一方面影響氟磷反應。

發明內容

本實用新型的目的在于提供一種應用于氟磷反應的推拉式加料裝置，引入推拉結構，通過人工控制推拉結構將原本雜亂無章的紅磷推平，使得反應器內各處紅磷分布均勻，反應器中各點的氟磷反應比較均衡，且反應速度較推平前有顯著提升，因此熱量能夠通過各點進行散熱，避免熱量在某些位置堆積，造成散熱不及時。同時，本實用新型實現實時定量添加紅磷，對于控制氟磷反應方面具有顯著效果。

為了解決上述技術問題，采用如下技術方案：

一種應用于氟磷反應的推拉式加料裝置，包括反應器及儲料倉，儲料倉的下端連接有進料管，進料管的下端連接至反應器內，其特征在于：儲料倉的上端連接有氮氣進管，儲料倉的側面上設有體積刻度尺及度量窗，體積刻度尺位于度量窗的一側，體積刻度尺與度量窗相互配合，進料管上設有閥門；反應器內安裝有照明燈，照明燈固定于反應器內的上端，反應器內活動連接有推拉桿，推拉桿的一端設有推料頭，推料頭位于反應器內，推拉桿的另一端位于反應器外，推拉桿上設有折疊接頭；反應器的側面上設有觀察窗，觀察窗與照明燈相互配合，觀察窗位于推拉桿的上方。氮氣進管可外接氮氣瓶，向儲料倉填充氮氣，一方面，在氮氣的氛圍中，儲料倉內無副反應，無雜質，紅磷純度高。可避免紅磷自燃，安全可靠。另一方面，通入氮氣可提高儲料倉內的氣壓，為加料提供動力，不僅使得加料順暢，而且顯著降低堵塞發生的概率。體積刻度尺與度量窗實現定量添加紅磷，通過度量窗能夠觀測到儲料倉內紅磷堆積的高度，借助體積刻度尺可直觀反映紅磷的體積。添加紅磷時，通過計算儲料倉內紅磷體積的減少量，可估算出每次添加紅磷的質量，實現按需定量添加紅磷，避免原料浪費，原料利用率顯著提升，對于氟磷反應本身也具有積極作用。照明燈為反應器提供光源，使得工作人員能夠通過觀察窗清楚的看到反應器內的動態，方便工作人員根據反應器內的動態作出相應的調整，輔助推拉桿的推料作業。推拉桿通過移動能延伸至反應器內的任何位置，實現全方位推平物料，具有操作方便，結構簡單的特點。經推料作用后，紅磷均勻的分布于反應器內的各個位置，氟磷反應能夠在各個位置同時同量進行，伴隨反應產生的熱量能夠及時排出，散熱效果好。由于各點同時進行反應，反應的速度和產物的生成率都顯著提高。

進一步，儲料倉的上端連接有廢氣出管，儲料倉的側面連接有加料口。通過加料口看實現對儲料倉加料。

優選后，加料口由順丁橡膠制成。不加料時，綁扎加料口，避免紅磷泄漏。

進一步，閥門包括有閥桿，閥桿控制閥門的的開啟及關閉。

進一步，反應器內的上端設有容腔，容腔內安裝有照明燈，容腔的表面由玻璃制成。容腔保護照明燈，延長照明燈使用壽命。

進一步，反應器的側面焊接有軸套，推拉桿活動連接于軸套內，軸套的兩端設有金屬波紋管。軸套實現推拉桿的推拉效果，金屬波紋管到達機械密封效果，提高反應器的密封性。

進一步，推拉桿的另一端設有推拉把手，推拉把手內設有指形凹槽。體現人性化設計，操作更舒適。

進一步，度量窗與觀察窗均由玻璃制成。玻璃為透明材料，視線可穿過玻璃觀測儲料倉及反應器的內部情況。