[實用新型]一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201420473865.5
• 申請日: 2014-08-21
• 公開（公告）號: CN204017409U
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 冉剛;寧兆倫;覃建華;郭鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 愛斯特(成都)生物制藥有限公司
• 主分類號: B01D3/02
• 分類號: B01D3/02;B01D3/14;C07F7/18;C07F7/20
• 代理公司: 成都金英專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型涉及在高真空、低溫狀態(tài)下精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的裝置及其方法。

背景技術(shù)

精餾原理?(Principle?of?Rectify)?蒸餾的基本原理是將液體混合物部分氣化，利用其中各組份揮發(fā)度不同（相對揮發(fā)度，α）的特性，實現(xiàn)分離目的的單元操作。蒸餾按照其操作方法可分為：簡單蒸餾、閃蒸、精餾和特殊精餾等。

3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷是聚氨酯合成的最重要原料之一，已有許多品種在工業(yè)上實際應(yīng)用。傳統(tǒng)的光氣法生產(chǎn)存在工藝工序多、裝置復(fù)雜的缺點，且生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量強腐蝕性的鹽酸，會導(dǎo)致設(shè)備投入增加，造成環(huán)境污染，光氣劇毒存在嚴重的安全隱患。隨著化學(xué)工業(yè)的發(fā)展，世界對異氰酸酯的品種及產(chǎn)量需求會不斷提升，由光氣法帶來的環(huán)境污染必將與時俱增。

此外，3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷是一種新型有機硅烷偶聯(lián)劑，異氰酸酯基團能與羥基、氨基等活潑基團反應(yīng)，用于有機材料中，能起到顯著偶聯(lián)作用，尤其對無機材料有著優(yōu)異的附著力。如用于纖維素或環(huán)糊精上的羥基反應(yīng)，將纖維素或環(huán)糊精固定在硅膠上制成手性固定相，用于手性化合物的分離。目前，這種偶聯(lián)劑主要是通過3-氨丙基三乙氧基硅烷與光氣的反應(yīng)來制備，或者采用3-氨丙基三乙氧基硅烷與固體光氣(?三光氣)?的反應(yīng)來制備，但是過程中采用苯或者甲苯作為溶劑,，因其毒性，溶劑回收以及尾氣處理要求苛刻，操作煩瑣；同時以光氣或者三光氣為原料，存在原料劇毒等缺點。

實用新型內(nèi)容

本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種結(jié)構(gòu)緊湊、工藝簡單、不污染環(huán)境、制備的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷純度高達97~99%、提純效率高、防止了高溫物料發(fā)生聚合變質(zhì)、實現(xiàn)了在高真空低溫狀態(tài)下精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的裝置。?

本實用新型的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種精餾提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的裝置，它包括蒸餾塔、冷凝器、前組分接受罐、后組分接受罐和抽真空器，所述的蒸餾塔的出料口到冷凝器的入料口之間依次設(shè)置有填料塔、空冷管和螺旋分離器，冷凝器的出料口與抽真空器的入口端連接，抽真空器的出口端與前組分接受罐和后組分接受罐的入料口連接，且前組分接受罐與抽真空器之間連接有截止閥I，后組分接受罐與抽真空器之間連接有截止閥II，所述的填料塔內(nèi)填裝有鮑爾環(huán)填料，所述的空冷管的內(nèi)壁上且沿空冷管的長度方向上設(shè)置有多個呈柱形狀、傾斜向下的松針，螺旋分離器內(nèi)設(shè)置有螺旋管，螺旋管的進水口和出水口均設(shè)置在螺旋分離器的外部，它還包括回流管，所述的回流管的一端與抽真空器的出口端連接，回流管的另一端與填料塔連通。

所述的出水口和進水口分別設(shè)置在螺旋分離器的上端和下端。

本實用新型具有以下優(yōu)點：（1）本實用新型的空冷管松針降低了3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液進入螺旋分離器的阻力，從而提高了3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的提取效率。（2）高溫的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液在螺旋分離器內(nèi)被精餾，螺旋管內(nèi)通入冷卻水后降低了該溶液的溫度，從而實現(xiàn)了低溫高壓下提純3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，避免了高溫物料聚合變質(zhì)。（3）本實用新型提純的3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷純度高達97~99%。（4）本實用新型提取的DMF溶劑不污染環(huán)境且能夠得到循環(huán)利用。

附圖說明

圖1?為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中，1-蒸餾塔，2-冷凝器，3-前組分接受罐，4-后組分接受罐，5-抽真空器，6-填料塔，7-空冷管，8-螺旋分離器，9-截止閥I，10-截止閥II，11-鮑爾環(huán)填料，12-松針，13-螺旋管，14-進水口，15-出水口，16-回流管。?

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的描述，本實用新型的保護范圍不局限于以下所述：