[實用新型]有機固體材料連續蒸餾裝置

有效

• 申請號: 201420391435.9
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN203954714U
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 戴雷;魯錦鴻;李哲;陳金鑫;蔡麗菲
• 申請（專利權）人: 廣東阿格蕾雅光電材料有限公司
• 主分類號: B01D3/10
• 分類號: B01D3/10
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

技術領域

本實用新型涉及一種有機固體材料的新型純化裝置，特別是針對在真空加熱狀態下存在液相的有機固體材料的大規模連續批次蒸餾裝置，利用該裝置可使產品純度達到99.5％以上的水平，且具有設備成本更低、純化速度更快、產率更高、耗能更少、粉塵危害更小以及可增加蒸鍍坩堝內材料添加量的優勢。

背景技術

近年來隨著有機光電材料的發展，對固體類有機材料的大規模純化設備和方法又提出來了更高的要求。常用的固體有機材料純化方法有重結晶、過層析柱、溶劑洗滌等，但這些方法已經不適用于有機光電類材料的提純要求，因為通過這些化學純化方法獲得的材料難以達到99.5％以上的高純度，而且材料中殘留的溶劑會對有機光電器件的真空制程產生不良影響。所以國內外材料生產商普遍采用升華的方法來純化材料以達到有機電子工業對材料高純度的要求。

然而，由于物質物理性質的不同，固體有機材料在利用升華儀純化過程中經歷的物理過程也存在區別，大致上可以分為兩類：第一類為“固體—氣體—固體”的轉變歷程；第二類為“固體—液體—氣體—固體(液體)”的轉變歷程。第一類物質不經過液態直接升華，例如常用的電子傳輸材料AlQ₃。而第二類物質也廣泛存在，例如三芳基胺類的材料在升華儀中的純化過程屬于第二類轉變歷程，該類材料的氣化溫度Te要高于熔點Tm。這類物質通過升華儀提純往往存在一些問題：一方面氣化的材料在溫度介于Te和Tm之間的區域冷凝下來之后，會以液體形式存在，容易造成液體串流到其它區域而被污染；另一方面該類材料的玻璃化轉變溫度通常要大于室溫，因此液體冷凝后會結塊，造成產品收集、研磨和分裝方面的困難。

由于這類Tm<Te類型的固體在加熱后會轉變成液態，因此考慮采用蒸餾的方式來純化此類物質。但是，傳統的蒸餾純化方法針對的是常溫常壓下為液體的物質，例如酒精、油類、海水等。這類物質只需在較低溫度、減壓條件下對液體進行加熱，不同成分的純品即會按照沸點由低到高的順序依次被蒸餾出，通過冷凝進行分別收集，達到純化效果。針對這些液體類物質的工業蒸餾設備已經十分成熟，但這類針對液體的蒸餾裝置和工藝不適合固體類有機物的純化。工業上也有針對固體物質的蒸餾設備，例如鋰、鋅的蒸餾設備，以及分子蒸餾設備等，但因為這些設備結構復雜、體積龐大、成本高昂,對于有機固體(光電)材料的純化不具有好的經濟性。

發明內容

針對上述在真空加熱狀態下的氣化溫度(Te)接近或大于其熔點(Tm)的有機光電材料的提純問題，本實用新型專利提供一種有機固體材料連續蒸餾裝置，該裝置有別于上述的低溫液體蒸餾、高溫金屬蒸餾或分子蒸餾裝置，采用本實用新型的純化裝置，生產相同數量和純度的有機光電材料的經濟效益(設備成本、純化速度、產率、能源消耗)要明顯的優于升華的方法。

一種針對在真空加熱狀態下的氣化溫度(Te)接近或大于其熔點(Tm)、沸點(Tb)小于分解溫度(Td)的有機光電材料，其大規模連續批次蒸餾所采用的裝置，其技術方案如下：

有機固體材料連續蒸餾裝置，其特征在于：包括固體液化容器、蒸餾容器、產物收集容器、雜質收集容器、真空系統和加熱控溫系統，所述真空系統通過管路與蒸餾容器、產物收集容器、雜質收集容器連通，所述加熱控溫系統控制固體液化容器、蒸餾容器、產物收集容器中的溫度，所述固體液化容器通過管路中的高溫閥門與蒸餾容器連通，所述有機固體材料為任何于真空狀態下升華時必先轉變為液態的有機固體材料。

所述高溫閥門為球閥、截止閥或擋板閥。

所述真空系統包括機械泵、擴散泵、分子泵。

所述蒸餾容器、產物收集容器、雜質收集容器通過管路依次相連通。

所述真空系統通過管路連接于雜質收集容器上。

所述蒸餾容器與產物收集容器之間的管路為短蒸餾頭。

所述固體液化容器與保護氣體貯氣罐相連通。

所述加熱控溫系統還控制雜質收集容器的溫度。

所述加熱控溫系統的加熱裝置為加熱帶、加熱繩、加熱爐、加熱套、紅外線輻射加熱、加熱攪拌器或加熱包。

所述固體液化容器、蒸餾容器、產物收集容器、雜質收集容器的材質為玻璃、石英、金屬、陶瓷或石墨。