[實用新型]四氯化鉿提純裝置

有效

• 申請號: 201420371239.5
• 申請日: 2014-07-07
• 公開（公告）號: CN203998991U
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 鄭旭;馬志成;馬云燕
• 申請（專利權）人: 龍南新能鋯業有限公司
• 主分類號: C01G27/04
• 分類號: C01G27/04
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本實用新型涉及化工提純技術，具體地說是涉及四氯化鉿提純裝置。

背景技術

四氯化鉿提純就是利用四氯化鉿升華點與雜質升華點的不同，控制一定的溫度，而將粗四氯化鉿中的雜質除掉，獲得合格精四氯化鉿的過程，現有的粗四氯化鉿含Fe<0.05%、Si<0.01%、Ti<0.012%、AL<0.005%，此四種雜質都是以氯化物形式存在于四氯化鉿中。為保證海綿鉿中這四種元素控制最低，要對粗四氯化鉿進行提純處理。目前一般所采用的處理裝置為鋯提純裝置，缺點是水套為一個腔體，且內設有風冷管路，因此在進行初冷時，很容易先把上述四種雜質冷凝。而且現有設備采用的是電熱元件加溫，易損壞，故障頻繁，不利生產。

實用新型內容

本實用新型的目的要提供一種確保安全，產品去除雜質簡單，質量平穩，沒有高放氣環節，回收率高的四氯化鉿提純裝置。

為實現上述目的，本實用新型采取以下技術方案，四氯化鉿提純裝置，包括提純爐膽和電阻爐，所述提純爐膽包括上、下爐膽，且連接為一體，上、下爐膽連接處設置有隔板，隔板設置有通孔；所述電阻爐的中間設置有凹坑，下爐膽安裝于電阻爐的凹坑內，下爐膽內裝有揮發桶；上爐膽的外周安裝有冷卻水套，上爐膽內裝有冷凝掛料筒，上爐膽口裝有爐膽蓋，爐膽蓋朝上爐膽的一面安裝有爐蓋熱元件，爐膽蓋上固定裝有針型閥、爐管加熱器和內測溫熱偶，爐管加熱器和內測溫熱偶均與冷凝掛料筒內腔連接。

所述冷卻水套的水套外筒與上爐膽壁之間設置有中隔環和縱隔板，構成上冷卻水環和下冷卻水環。

所述冷卻水套的上冷卻水環中縱隔板兩側分別安裝有進水管B和出水管C。

所述冷卻水套的下冷卻水環中縱隔板兩側分別安裝有進水管A和出水管D。

本實用新型裝置對于提純過程中粗四氯化鉿所含的高沸點雜質沉降于爐膽底部殘渣中，蒸發冷凝的四氯化鉿被收集在冷凝掛料筒上。排除的氣體要有序排放，并回收鉿。除氣過程中的排出的氣體經管路、回收罐回收固體氯化物(HfCL4、ALCL3、SiCL4、TiCL4、鉿占全體60%左右)，廢氣經射流泵處理。通過低溫放氣，充放氣充氫還原的手段，通四氯化鉿蒸發冷凝過程來實現四氯化鉿的提純。

本實用新型是根據粗四氯化鉿及其雜質沸點不同的特點而制成，冷凝水套分上下2個腔體，初冷時下部先通水，這樣冷凝段溫度不會驟降，上述四種雜質不會被冷凝，并通過放氣可以除去，省去了高溫放氣的過程，金屬回收率高，并且除氣過程中的排出的氣體經管路和回收罐回收，因此固體氯化物(HfCL4、ALCL3、SiCL4、TiCL4、鉿占全體60%左右)可以回收再利用，不浪費資源。

附圖說明

圖1是本實用新型結構的剖視圖。

圖2是圖1中A-A向截面結構示意圖。

圖3是圖1中C向結構示意圖。

圖中：1.針型閥，2.爐膽蓋，3.冷凝掛料筒，4.隔板，5.提純爐膽，51.上爐膽，52.下爐膽，6.揮發桶，7.電阻爐，8.爐管加熱器，9.內測溫熱偶，10.冷卻水套，101.水套外筒，102.上爐膽壁，103.中隔環，104.縱隔板，11a.進水管A，11b.進水管B, 11c.出水管C, 11d.出水管D。

具體實施方式

以下結合附圖和實施例對本實用新型作進行一步說明，參見圖1至圖3，四氯化鉿提純裝置，包括提純爐膽5和電阻爐7，所述提純爐膽5包括上、下爐膽51、52，且連接為一體，上、下爐膽51、52連接處設置有隔板4，隔板4設置有通孔；所述電阻爐7的中間設置有凹坑，下爐膽52安裝于電阻爐7的凹坑內，下爐膽52內裝有揮發桶6；上爐膽51的外周安裝有冷卻水套10，上爐膽51內裝有冷凝掛料筒3，上爐膽51口裝有爐膽蓋2，爐膽蓋2朝上爐膽51的一面安裝有爐蓋熱元件21，爐膽蓋2上固定裝有針型閥1、爐管加熱器8和內測溫熱偶9，爐管加熱器8和內測溫熱偶9均與冷凝掛料筒3內腔連接。

所述冷卻水套10的水套外筒101與上爐膽壁102之間設置有中隔環103和縱隔板104，構成上冷卻水環和下冷卻水環。

所述冷卻水套10的上冷卻水環中縱隔板104兩側分別安裝有進水管B11b和出水管C11c。

所述冷卻水套10的下冷卻水環中縱隔板104兩側分別安裝有進水管A11a和出水管D11d。

本實用新型裝置的四氯化鉿提純工藝步驟如下：